[发明专利]氢化均苯四甲酸四丙酯和1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐的制备方法有效
申请号: | 201510260112.5 | 申请日: | 2015-05-20 |
公开(公告)号: | CN104926649A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 苑峰;姜殿平;李成斌;裴雄 | 申请(专利权)人: | 大连奇凯医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/303 | 分类号: | C07C67/303;C07C69/75;C07C67/08;C07C69/76;C07D493/04;B01J23/66;B01J23/50;B01J23/63;B01J29/40 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 贾汉生;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化 均苯四 甲酸 四丙酯 环己烷 制备 方法 | ||
1.氢化均苯四甲酸四丙酯的制备方法,所述制备方法为,均苯四甲酸四丙酯在加氢催化剂作用下加氢合成氢化苯四甲酸四丙酯,其特征在于,所述加氢催化剂的载体为椰壳活性炭,活性组分为质量分数1-5%的金属Ru、质量分数0.5-2%的金属Pd、质量分数0.3-2%的金属Ce组成的复合金属。
2.根据权利要求1所述氢化均苯四甲酸四丙酯的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂的制备方法包括如下步骤:
①取94重量份椰壳活性炭,加入等体积质量分数为3-5%HCl中浸泡过夜,过滤,过滤后的活性炭中加入400重量份去离子水和100重量份浓盐酸,滴加2-10重量份RuCl3、0.9-3.5重量份PdCl2、1-6.3重量份六水硝酸铈、50重量份去离子水、50重量份浓盐酸配成的混合溶液;
②加入NaOH溶液调至pH=14,加热到60℃,滴加80-90重量份质量分数为36%的甲醛水溶液,加毕再滴加NaOH溶液,确保pH=14,加热到90℃保温搅拌,降温、过滤,滤饼加入去离子水搅拌,过滤,用去离子水反复淋洗直到滤液pH=7、加入质量分数为1%AgNO3溶液不变浑浊为止。
3.根据权利要求2所述氢化均苯四甲酸四丙酯的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂的制备方法的步骤②为,滴加完毕后搅拌,过滤,滤饼即催化剂用去离子水淋洗,直到滤液pH=6-7;将上述催化剂加到固定床中,升温到220-230℃,通入氢气或氢气与氮气的混合气体还原催化剂,气体通入速度为2.5L/min,还原反应压力0.1-0.2MPa,至尾气中无HCl气体。
4.根据权利要求1所述氢化均苯四甲酸四丙酯的制备方法,其特征在于,所述均苯四甲酸四丙酯是以均苯四甲酸和丙醇为原料、H-型丝光沸石为催化剂,经过酯化反应制备得到。
5.根据权利要求4所述氢化均苯四甲酸四丙酯的制备方法,其特征在于,所述H-型丝光沸石的制备方法如下:取100重量份粉末状丝光沸石,加入10重量份粉末状γ-三氧化二铝、10-15重量份稀硝酸,搅拌成干面状,挤成条状,在100-110℃烘箱中烘干,粉碎成颗粒状;然后用10%氯化铵水溶液浸泡过夜,过滤,烘干水分,然后在500-600℃马弗炉中焙烧3-4小时,降温。
6.1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐的制备方法,其特征在于,利用权利要求1-5任意一项权利要求所述方法制备的氢化均苯四甲酸四丙酯,经过水解反应制1,2,4,5-环己烷四甲酸,1,2,4,5-环己烷四甲酸经脱水反应制备1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐;其中,水解反应所用催化剂为H-型丝光沸石。
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