[发明专利]一种利用脉冲激光沉积镀膜技术制备铁硒碲薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于新型铁基超导体领域，具体涉及利用脉冲激光沉积镀膜技术制备新型铁基超导体铁硒碲高温超导薄膜的技术。

背景技术

二十世纪初，超导现象由荷兰物理学家H·卡末林·昂内斯在实验室意外发现，随后人们开始研究各种不同种类的超导体，致力于不断提高超导温度，使其能够在人类生活中得以应用。超导体的零电阻特性、完全抗磁性等特性为电力、交通等事业的发展做出了很大贡献。此前，人们对高温超导的研究更多地集中在铜氧化物方面，随着探讨的深入，这类超导体的研究遇到瓶颈，很难再获得突破，人们便开始寻找其他的新型铁基超导体，铁硒碲就是其中一种。这种通过掺杂铁硒获得的高温超导体引起了各国科研工作者的广泛关注。

目前制备铁硒碲薄膜的方法有磁控溅射等方法，但是使用磁控溅射法生长铁硒碲薄膜，由于生长腔的气压比较高，容易引入杂质，对薄膜的生长不利。脉冲激光沉积镀膜技术是通过高能量激光束在靶材表面聚焦，产生等离子体，最终沉积在沉底表面的一种镀膜技术。脉冲激光法镀膜具有很多优点，例如更容易使靶材与衬底成分一致，镀膜速度快，可制备的薄膜种类多样等，是薄膜生长的主要方式之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备铁硒碲高温超导薄膜的方法，该方法使用脉冲激光沉积技术，能优化铁硒碲的晶体结构，以获得优于铁硒碲块材的超导性能。

本发明采用的技术方案为：

一种利用脉冲激光沉积镀膜技术制备铁硒碲薄膜的方法，具体制备步骤如下:

a)将Fe、Se和Te粉末按一定的摩尔比混合研磨均匀；

b)将研磨后的粉末在真空石英管中700℃烧结24小时后，降温至400℃时进行淬火处理；

c)将步骤b)烧结后的铁硒碲再次研磨成粉，再压制成所需靶材的大小；

d)把压制好的在真空石英管中700℃烧结24小时后，降温至400℃时进行淬火处理，得到靶材；

e)将衬底和制备好的靶材放入生长腔，抽真空至10^-8mbar，通过衬底架中的加热丝给衬底加热至所需温度，等待至温度稳定，气压至10^-7mbar左右；

f)调整激光参数，设置适当的激光能量、激光频率；

g)对靶材进行预处理，在靶材和衬底之间加入挡板后，使用激光打击靶材两分钟；

h)开始激光沉积镀膜，使靶材不断转动以保持打击均匀，根据所需薄膜厚度控制沉积时间；

i)生长完成后，关闭加热器，使薄膜在真空腔中自然冷却至室温后取出，得到铁硒碲薄膜。本发明方法制备铁硒碲超导薄膜具有以下有益效果：

(1)利用脉冲激光沉积镀膜技术进行铁硒碲超导薄膜的生长，具有使用方便、镀膜速度快、可制备不同成分薄膜、更容易保持靶材与衬底成分一致等优点；

(2)该方法可以保证生长腔内保持较低的气压，克服使用磁控溅射镀膜时高气压引起的杂质引入；

(3)本发明方法制备的薄膜性能优良，具有更好的晶体结构，超导特性得到提高。

附图说明

图1是本发明制备铁硒碲薄膜的脉冲激光沉积薄膜生长系统的结构示意图；其中，1-生长腔；2-激光器；3-聚焦透镜；4-入射激光；5-衬底；6-衬底架；7-靶材架；8-靶材。

具体实施方式

实施例1

1、FeSe_0.5Te_0.5靶材的制备:

a)将Fe、Se、Te粉末按摩尔比1:0.5:0.5混合研磨均匀；

b)研磨后的粉末在真空石英管中700℃烧结24小时，400℃时进行淬火处理；

c)烧结后的铁硒碲再次研磨成粉，再压制成直径为1英寸，厚度为2毫米的靶材；

d)把压制好的FeSe_0.5Te_0.5在真空石英管中700℃烧结24小时，400℃时进行淬火处理。

2、脉冲激光沉积在SrTiO₃衬底上生长FeSe_0.5Te_0.5薄膜方法如下:

a)将SrTiO₃衬底和FeSe_0.5Te_0.5靶材放入生长腔，抽真空至10^-8mbar，通过衬底架中的加热丝给衬底加热至310℃，等待至温度稳定，气压至10^-7mbar左右；

b)调整激光参数，设置激光能量585mJ、激光频率3Hz；