[发明专利]一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法无效
| 申请号： | 201510262634.9 | 申请日： | 2015-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN104892468A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 张凤宝;李海明;张国亮;夏清;刘时亮;张丽炜;韩光 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C309/40 | 分类号： | C07C309/40;C07C303/32 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 杜文茹 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲苯 磺酸钠 制备 方法 | ||
1.一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法，由6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸制备6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的方法，其特征在于，在合成CLT酸的硝化工序中，向硝化反应后的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸溶液中加入硫酸钠水溶液，制备6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将合成CLT酸的硝化反应后的CNT酸溶液移入一带搅拌装置的反应器中，在连续搅拌下缓慢加入硫酸钠水溶液，滴毕得到析出部分CNT酸钠晶体的固液混合物；
(2)将步骤(1)中得到的CNT酸钠固液混合物冷却到20－25℃，结晶、过滤、洗涤，得到CNT酸钠滤饼，得到的滤液中所含CNT酸钠的质量分数为0.012％－0.02％。
(3)将步骤(2)中得到的滤液蒸发浓缩至50％－55％浓度的硫酸水溶液后，冷却到20－25℃，析出未反应的CNT酸晶体，过滤洗涤，得到CNT酸滤饼并循环利用到步骤(1)中，此时析出未反应CNT酸晶体后的浓缩滤液中所含CNT酸的量为0.02％－0.05％。
(4)将步骤(3)中得到的50％－55％浓度的硫酸水溶液进一步蒸发浓缩，将硫酸的浓度提高至70％－75％；
(5)将步骤(4)中得到的70％－75％浓度的硫酸水溶液循环用于合成CLT酸的磺化反应；
(6)将步骤(2)中得到的CNT酸钠滤饼于60-70℃干燥，得到纯度为99.6％以上的CNT酸钠。
3.根据权利要求2所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的CNT酸与硫酸钠的摩尔比为2:1－6:1，反应温度为50－90℃。
4.根据权利要求2所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的CNT酸与硫酸钠的摩尔比优选2:1－4:1，反应温度优选70－80℃。
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