[发明专利]一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种芳磺酸制备相应盐的方法。特别是涉及一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法。

背景技术

2-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸(简称CLT酸)是合成颜料的重要中间体。CLT酸经重氮化后与2-萘酚或2,3-酸偶合，可以得到C.I.颜料红53和C.I.颜料红52，这两种颜料俗称金光红C和塑料大红，主要用于油墨、橡胶、文教用品等的着色，是最重要的红色颜料之一。

CLT酸的合成路线很多，根据原料不同主要有：甲苯磺化路线、邻氯甲苯溴化路线、邻氯甲苯硝化路线、间二甲苯路线、间甲苯胺路线、对甲苯磺酰氯路线等。目前，国内工业化生产主要采用甲苯磺化路线，该路线由磺化、氯化、硝化、还原四个工序组成：甲苯于105-110℃加入过量的浓硫酸磺化，之后通入氯气氯化，再加入当量摩尔的浓硝酸进行硝化，硝化后加入大量的饱和食盐水盐析、过滤、水洗，再将其溶于水后用碳酸钠溶液调到pH＝6-7，最后用铁粉还原再进行酸析、过滤、干燥得到成品CLT酸。

甲苯磺化路线具有原料来源丰富易得，工艺成熟、成本低等优点，但该法还具有反应路线长、工序多、总收率低、三废量大等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够缩短工序，简化工艺，提高反应收率的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法，由6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸制备6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的方法，在合成CLT酸的硝化工序中，向硝化反应后的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸溶液中加入硫酸钠水溶液，制备6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠。

具体包括以下步骤：

(1)将合成CLT酸的硝化反应后的CNT酸溶液移入一带搅拌装置的反应器中，在连续搅拌下缓慢加入硫酸钠水溶液，滴毕得到析出部分CNT酸钠晶体的固液混合物；

(2)将步骤(1)中得到的CNT酸钠固液混合物冷却到20－25℃，结晶、过滤、洗涤，得到CNT酸钠滤饼，得到的滤液中所含CNT酸钠的质量分数为0.012％－0.02％。

(3)将步骤(2)中得到的滤液蒸发浓缩至50％－55％浓度的硫酸水溶液后，冷却到20－25℃，析出未反应的CNT酸晶体，过滤洗涤，得到CNT酸滤饼并循环利用到步骤(1)中，此时析出未反应CNT酸晶体后的浓缩滤液中所含CNT酸的量为0.02％－0.05％。

(4)将步骤(3)中得到的50％－55％浓度的硫酸水溶液进一步蒸发浓缩，将硫酸的浓度提高至70％－75％；

(5)将步骤(4)中得到的70％－75％浓度的硫酸水溶液循环用于合成CLT酸的磺化反应；

(6)将步骤(2)中得到的CNT酸钠滤饼于60-70℃干燥，得到纯度为99.6％以上的CNT酸钠。

步骤(1)中所述的CNT酸与硫酸钠的摩尔比为2:1－6:1，反应温度为50－90℃。

步骤(1)中所述的CNT酸与硫酸钠的摩尔比优选2:1－4:1，反应温度优选70－80℃。

本发明的一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法，具有如下优点：

1、通过硫酸钠与CNT酸反应直接得到CNT酸钠，缩短了工序，简化了工艺；

2、反应后的硫酸水溶液经蒸发浓缩循环用于甲苯的磺化反应中，减少了硫酸和食盐水的使用量，从而大大降低了含盐废酸和废水的产生；

3、本发明不产生废酸，而现有的技术加入大量的饱和食盐水会产生大量难以处理的含盐废酸；

4、本发明的反应中使用的硫酸钠廉价易得和原技术使用的碳酸钠比起来有很强的经济效益；

5、获得高品质的CNT酸钠，并且提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法做出详细说明。

本发明的一种6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的制备方法，由6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸制备高品质的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠的方法，其特征在于，是在合成CLT酸的硝化工序中，向硝化反应后的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸溶液中加入硫酸钠水溶液，制备高品质的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸钠。