[发明专利]酒饼簕宁的制备方法及其在抗白血病药物中的应用在审
申请号: | 201510263333.8 | 申请日: | 2015-05-22 |
公开(公告)号: | CN104926820A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/052 | 分类号: | C07D491/052;A61P35/02 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酒饼簕宁 制备 方法 及其 白血病 药物 中的 应用 | ||
1.酒饼簕宁的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)提取:取干燥头花千金藤块根,经粉碎处理,加8-15倍90-99%乙醇水溶液在30-45℃的温度下进行连续逆流超声提取30-60min,过滤,得到提取液;
(2)色谱柱层析:以氧化铝或硅胶为填料,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,收集目标洗脱液,浓缩干燥得粗提物;
(3)高速逆流色谱法分离:采用高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的酒饼簕宁,其两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,上相注满高速逆流色谱柱为固定相,转动主机,泵入下相做流动相,流动相溶解粗提物由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集酒饼簕宁组分;
(4)重结晶:将酒饼簕宁组分进行真空浓缩,放置析晶,滤出结晶,用石油醚-丙酮重结晶,过滤、洗涤干燥即得酒饼簕宁。
2.根据权利要求1所述的一种酒饼簕宁的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中超声频率为45-65KHz。
3.根据权利要求1所述的一种酒饼簕宁的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中石油醚-乙酸乙酯体积比为6:1-2:1。
4.根据权利要求1所述的一种酒饼簕宁的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统的体积比为5-7:5-7:4-7:4-6。
5.根据权利要求1所述的一种酒饼簕宁的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中石油醚-丙酮体积比为5:1。
6.根据权利要求1~5所述方法制备的酒饼簕宁,在制备抗白血病药物中的应用。
7.根据权利要求6所述在制备抗白血病药物中的应用,其特征在于在制备防治淋巴性白血病和髓细胞白血病的应用。
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