[发明专利]一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法有效

专利信息
申请号: 201510267755.2 申请日: 2015-05-22
公开(公告)号: CN104961748A 公开(公告)日: 2015-10-07
发明(设计)人: 左丽华;严正人;魏士倩;朱军;刘慧勤;周宏宇 申请(专利权)人: 华北制药集团先泰药业有限公司
主分类号: C07D499/18 分类号: C07D499/18;C07D499/68
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 张明月
地址: 050000 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 降低 氨苄西林 二氯甲烷 残留 方法
【权利要求书】:

1.一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法,其特征在于:包括以下步骤,

a、在反应器中加入氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相;

b、加入溶媒对氨苄西林水相进行萃取;

c、在15±2℃下快速搅拌5~30min,静置5~30min后分相,得到二次水相和二次有机相;

d、再取相同量的氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相,将二次有机相作为溶媒按照步骤b~c进行套用,得到三次水相和三次有机相;

e、按照步骤d进行N-3次重复操作,得到N次水相和N次有机相,检测N次水相中二氯甲烷的含量,当二氯甲烷的含量高于5500ppm时,停止操作,所述N为溶媒的套用次数,取大于3的整数;

f、对上述步骤中萃取后所得水相,分别进行结晶、养晶、洗涤、干燥处理,得到氨苄西林成品。

2.根据权利要求1所述的一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法,其特征在于:所述步骤b中加入的溶媒与步骤a中加入的氨苄西林化学合成中水解工序得到的一次水相的体积比为0.2~1.0。

3.根据权利要求1所述的一种降低氨苄西林中二氯甲烷残留量的方法,其特征在于:所述步骤b中所述溶媒为正己烷、正庚烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮中的一种。

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