[发明专利]一种三维钛酸/氧化石墨烯复合凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种三维钛酸/氧化石墨烯复合凝胶，其特征是：该复合凝胶的形貌是由若干根纳米纤维组成纤维簇，纤维簇再交错连接成网状结构。

2.如权利要求1所述的凝胶，其特征是：单根纳米纤维的直径为35–55 nm，长度为5–50 μm。

3.如权利要求1或2所述的三维钛酸/氧化石墨烯复合凝胶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）制备氧化石墨烯；

（2）水解过程：将钛酸正四丁酯（TBT）加入到醋酸中，搅拌后形成混合溶液A；

（3）制备氧化石墨烯醋酸溶液：取步骤（1）制备的氧化石墨烯与醋酸混合，超声得到氧化石墨烯醋酸溶液；

（4）自组装过程：将步骤(2)制得的混合溶液A和步骤(3)得到的氧化石墨烯醋酸溶液混匀，在30~40°C下自组装搅拌形成混合溶液B；

（5）将步骤（4）得到的混合溶液B在120~180℃保温12~24h，溶剂热处理后，冷却至室温，即得到钛酸/氧化石墨烯复合凝胶。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是：步骤（1）中，所述制备氧化石墨烯的步骤是：以石墨粉为原料，采用改性的Hummers 法获得亮黄色的酸性氧化石墨烯水溶液，经过反复的水洗离心，超声0.5–1 h，得到氧化石墨烯溶液，此时的氧化石墨烯溶液接近中性，经过干燥得到片状的氧化石墨烯，研磨制成粉末。

5.如权利要求3所述的方法，其特征是：步骤（2）中，水解过程的反应温度为30–40°C，TBT与醋酸（V₁）的体积比为：（0.1~1）：（30~50），搅拌时间为12~24h。

6.如权利要求3所述的方法，其特征是：步骤（3）中，所述氧化石墨烯与醋酸（V₂）的质量体积比为：（2~24）：（5~40）mg/mL，超声时间为0~1h。

7.如权利要求3所述的方法，其特征是：步骤（4）中，自组装搅拌的时间为1–2 h。

8.如权利要求3所述的方法，其特征是：步骤（5）中，具体的操作步骤是：得到的混合溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中；将高压反应釜拧紧放入烘箱中，在120~180℃保温12~24h；溶剂热处理后，将高压反应釜自然冷却到室温，即得到钛酸/氧化石墨烯复合凝胶。

9.如权利要求3所述的方法，其特征是：所述TBT与氧化石墨烯的体积质量比为：（0.1~1）：（5~24）mL/mg，所述步骤（2）中醋酸（V₁）与步骤（3）中的醋酸（V₂）的体积比为：（30~50）：（5~40）。

10.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（4）中，所述的自组装过程条件为40℃保持2 h。