[发明专利]一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法无效
| 申请号： | 201510274832.7 | 申请日： | 2015-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104910013A | 公开（公告）日： | 2015-09-16 |
| 发明（设计）人： | 任磊 | 申请（专利权）人： | 合肥卓元科技服务有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基丙烯酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酯化反应：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；
向四口瓶中加入1100kg/t质量分数的甲酮氰醇、2100kg/t质量分数的硫酸和490kg/t 质量分数的甲醇加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在100℃左右；连续反应2h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；
（2）中和水洗：用6％质量分数的NaCO3溶液中和、水洗至中性，分去水相；
（3）蒸馏：酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液温度不超过140℃，减压蒸馏，回收过量的甲酮氰醇和甲醇；
（4）脱色：常压下，加入活性炭，搅拌1h后冷却，滤出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，酯化反应中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反应摩尔配比1：4.5：6。
3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，中和水洗的条件选用的NaCO3溶液，其加入倍数5倍，中和温度85℃左右，中和时间约45min。
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