[发明专利]一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体是一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法。

背景技术

甲基丙烯酸甲酯是聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）单体，也与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品.用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、粘合剂、树脂、木材浸润剂、电机线圈浸透剂、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。

甲基丙烯酸甲酯是无色易挥发液体，并具有强辣味，易燃易爆，其合成方法大多都效率低，危险性高。

发明内容

针对上述传统合成方法的不足，本发明提供了一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法。

本发明的技术方案如下：一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：

（1）酯化反应：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；

向四口瓶中加入1100kg/t质量分数的甲酮氰醇、2100kg/t质量分数的硫酸和490kg/t 质量分数的甲醇加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在100℃左右；连续反应2h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；

（2）中和水洗：用6％质量分数的NaCO3溶液中和、水洗至中性，分去水相；

（3）蒸馏：酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液温度不超过140℃，减压蒸馏，回收过量的甲酮氰醇和甲醇；

（4）脱色：常压下，加入活性炭，搅拌1h后冷却，滤出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品。

酯化反应中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反应摩尔配比1：4.5：6。

中和水洗的条件选用的NaCO3溶液，其加入倍数5倍，中和温度85℃左右，中和时间约45min。

本发明的优点：通过酯交换法制备甲基丙烯酸甲酯，其成品效率高，操作过程的危险性较低。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。

一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：

（1）酯化反应：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；

向四口瓶中加入1100kg/t质量分数的甲酮氰醇、2100kg/t质量分数的硫酸和490kg/t 质量分数的甲醇加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在100℃左右；连续反应2h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；

（2）中和水洗：用6％质量分数的NaCO3溶液中和、水洗至中性，分去水相；

（3）蒸馏：酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液温度不超过140℃，减压蒸馏，回收过量的甲酮氰醇和甲醇；

（4）脱色：常压下，加入活性炭，搅拌1h后冷却，滤出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品。

酯化反应中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反应摩尔配比1：4.5：6。

中和水洗的条件选用的NaCO3溶液，其加入倍数5倍，中和温度85℃左右，中和时间约45min。

本发明通过酯交换法制备甲基丙烯酸甲酯，其成品效率高，操作过程的危险性较低。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。