[发明专利]增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺在审
申请号: | 201510275505.3 | 申请日: | 2015-05-26 |
公开(公告)号: | CN104892941A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 邓志华;付俊杰;邓建国;纪兰香;尚丽坤;刘忠平;马春彦;黄健 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/06;H01L33/56 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 谭德兵 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增黏型高 功率 led 封装 苯基 硅油 合成 工艺 | ||
1.增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺,其特征在于它包括以下步骤:
A、环氧封端剂的合成
将烯丙基缩水甘油醚、甲苯和铂催化剂放入四颈烧瓶内,将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷置于滴液漏斗中;在温度40~95℃、氮气保护条件下,以每分钟3~10滴的速度将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷滴加到四颈烧瓶内,滴加完毕后,升温至95~125℃反应4~16小时,接着升温蒸馏,140~280℃蒸馏出的组分即为环氧封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷;
B、原料除水
将甲基环硅氧烷单体、甲基乙烯基环硅氧烷单体和甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中,在温度45~85℃条件下抽真空脱水,真空度为-0.1~-0.098MPa,且边抽真空边鼓入氮气或边搅拌,脱水时间1~4小时;
C、加入助剂、聚合反应
向所述聚合反应釜中加入环氧封端剂,再加入甲基环硅氧烷单体重量的50~6000ppm的催化剂四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷或氢氧化钾或氢氧化铯,搅拌均匀后升温至85~165℃进行2~10小时的聚合反应;
D、除催化剂
将步骤C得到的聚合产物升温至145~175℃,保持温度1~2小时破坏催化剂;
E、真空脱挥
将步骤D所得的产物在温度145~185℃、真空度-0.1~-0.098MPa条件下进行高温真空脱挥,冷却至室温,得到目标物。
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