[发明专利]增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺

说明书

技术领域

本发明的实施方式涉及高功率LED封装领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺。

背景技术

随着国家新能源战略实施，新能源材料开发与应用研究成为21世纪研究的重点方向之一。作为LED产业链中与市场联系最为密切的环节，LED封装材料一直是新能源材料行业中研究的热点。随着功率型LED器件的发展，对LED封装材料的光学性能(折射率，透光率等)要求越来越高，同时要求封装材料具有较高的硬度，优良的耐高温性以及良好黏结性能等。因此，原有的环氧树脂或改性环氧树脂不能满足功率型LED的封装需要。目前我国LED的封装约占全世界的75％，高功率LED封装用硅胶全部依赖进口，且价格昂贵，严重制约我国相关产业革命的发展。高功率LED封装用硅胶开发与应用，不仅具有巨大的经济价值，而且可有力推动我国相关产业健康发展和国家新能源战略的有效实施，具有良好的社会价值。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺，通过调控分子链中-MePhSiO-和含量与空间分布，解决现有高功率LED封装用硅胶需求高折光率、高透光率、耐高温性能及强的黏接性难题，得到增黏型高功率LED封装用苯基硅油。

为解决上述的技术问题，本发明提供了增黏型高功率LED封装用苯基硅油的合成工艺，它包括以下步骤：

A、环氧封端剂的合成

将烯丙基缩水甘油醚、甲苯和铂催化剂按一定比例放入四颈烧瓶内，将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷置于滴液漏斗中；在温度40℃～95℃(优选为60～70℃)、氮气保护条件下，以每分钟3～10滴的速度将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷滴加到四颈烧瓶内，滴加完毕后，升温至95℃～125℃反应4～16小时(优选为95～100℃反应8～10小时)，接着升温蒸馏，140～280℃(优选为180～200℃)蒸馏出的组分即为环氧封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷；

B、原料除水

将甲基环硅氧烷单体、甲基乙烯基环硅氧烷单体和甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，在温度45～85℃条件下抽真空脱水，真空度为-0.1～-0.098MPa，且边抽真空边鼓入氮气或边搅拌，脱水时间1～4小时；

C、加入助剂、聚合反应

向所述聚合反应釜中加入环氧封端剂，再加入甲基环硅氧烷单体重量的50～6000ppm的催化剂四甲基氢氧化铵(碱胶)或四丁基氢氧化磷或氢氧化钾或氢氧化铯，搅拌均匀后升温至85～165℃进行2～10小时(优选为85～125摄氏度反应6～8小时)的聚合反应；

D、除催化剂

将步骤C得到的聚合产物升温至145～175℃，保持温度1～2小时破坏催化剂；

E、真空脱挥

将步骤D所得的产物在温度145～185℃、真空度-0.1～-0.098MPa条件下进行高温真空脱挥，冷却至室温，得到目标物。

上述步骤A的优选条件可以使环氧封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷的产量更高，而步骤C的优选条件可在聚合反应基本完成的情形下加快目的产物的制备流程。

本发明制备的产品结构式如下：

其中m、n为大于零的整数。

本发明中三种原料甲基环硅氧烷单体(DMC)、甲基乙烯基环硅氧烷单体(MVC)和甲基苯基环硅氧烷单体(MPC)的用量，可以根据最终产品的不同要求而不同，因此不需要具体限定其用量比例。环氧封端剂的加入量根据需要进行调整，一般添加甲基苯基环硅氧烷单体摩尔数3～50倍即可，但添加其它倍数也可制备本发明的目的产物。

步骤A所述烯丙基缩水甘油醚、铂催化剂和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比可以采用1：(0.001～0.01)：(0.40～0.50)，但不限于采用该比例，优选采用1:0.001:0.45，甲苯作为溶剂，使用适量能够便于烯丙基缩水甘油醚、铂催化剂和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行反应即可，例如甲苯的质量可以是烯丙基缩水甘油醚、铂催化剂和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的总质量的一倍或者进行适量调整。

所述四颈烧瓶设置有冷凝管、氮气导管，内置温度计。冷凝管用于回流；温度计用于观察温度。