[发明专利]一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法有效
申请号: | 201510277638.4 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104897512B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 单召勇;周发军;刘瑞强;殷晓斌;杨海江 | 申请(专利权)人: | 山东黄金冶炼有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙)37225 | 代理人: | 梁翠荣 |
地址: | 261441 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰化 金泥中酸不溶物 快速 分析 方法 | ||
1.一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步、样品预处理及称样:将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却,分别称取用作盐酸不溶物测定的试样记为m1,用作硝酸不溶物测定的试样记为m2,用作王水不溶物测定的试样记为m3;
第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定:
(一)、盐酸不溶物的测定:
(1)、溶样:在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸,通过加热至微沸溶解;
(2)、过滤:过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中;
(3)、二次溶样:在沉淀物中加入盐酸,通过加热至微沸进行二次溶解;
(4)、抽滤:首先,将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前1,接上抽滤瓶,开启真空泵,用水润湿砂芯坩埚,待抽滤;然后,向盛有沉淀的容器中加水,摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤,用热水洗涤容器并一同抽滤,继续用热水洗涤沉淀至中性;
(5)、烘干称重:关闭抽滤装置,取下砂芯坩埚,连同沉淀一起放入恒温干燥箱内,于160~250℃下烘干至恒重,取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温,称其质量记为m抽滤后1;
(6)、按下式计算金泥中盐酸不溶物的含量:
金泥中盐酸不溶物的含量=(m抽滤后1-m抽滤前1)÷m1×100%;
(二)、硝酸不溶物的测定:
(1)、溶样:在硝酸不溶物测定试样中加水,通过加热至微沸溶解;
(2)、过滤与洗涤:过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中;用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出;
(3)、二次溶样:在沉淀物中加入硝酸,通过加热至微沸进行二次溶解;
(4)、二次过滤:过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中;
(5)、三次溶样:在沉淀物中加入硝酸,通过加热至微沸进行三次溶解;
(6)、抽滤:首先,将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前2,接上抽滤瓶,开启真空泵,用水润湿砂芯坩埚,待抽滤;然后,向盛有沉淀的容器中加水,摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤,用热水洗涤容器并一同抽滤,继续用热水洗涤沉淀至中性;
(7)、烘干称重:关闭抽滤装置,取下砂芯坩埚,连同沉淀一起放入恒温干燥箱内,于160~250℃下烘干至恒重,取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温,称其质量记为m抽滤后2;
(8)、按下式计算金泥中硝酸不溶物的含量:
金泥中硝酸不溶物的含量=(m抽滤后2-m抽滤前2)÷m2×100%;
(三)、王水不溶物的测定:
(1)、溶样:在王水不溶物测定试样中加水,通过加热至微沸溶解;
(2)、过滤与洗涤:过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中;用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出;
(3)、二次溶样:在沉淀物中加入硝酸,通过加热至微沸进行二次溶解;
(4)、二次过滤与洗涤:过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中;用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出;
(5)、三次溶样:在沉淀物中加入王水,通过加热至微沸进行三次溶解;
(6)、抽滤:首先,将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前3,接上抽滤瓶,开启真空泵,用水润湿砂芯坩埚,待抽滤;然后,向盛有沉淀的容器中加水,摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤,用热水洗涤容器并一同抽滤,继续用热水洗涤沉淀至中性;
(7)、烘干称重:关闭抽滤装置,取下砂芯坩埚,连同沉淀一起放入恒温干燥箱内,于160~250℃下烘干至恒重,取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温,称其质量记为m抽滤后3;
(8)、按下式计算金泥中王水不溶物的含量:
金泥中王水不溶物的含量=(m抽滤后3-m抽滤前3)÷m3×100%;
第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算:
(1)、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量-王水不溶物含量;
(2)、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量;
(3)、银铜铅含量=盐酸不溶物含量-硝酸不溶物含量;
(4)、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %-盐酸不溶物含量。
2.如权利要求1所述的氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法,其特征在于:其中第一步中氰化金泥烘干温度不超过110℃。
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