[发明专利]一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法有效
申请号: | 201510277638.4 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104897512B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 单召勇;周发军;刘瑞强;殷晓斌;杨海江 | 申请(专利权)人: | 山东黄金冶炼有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙)37225 | 代理人: | 梁翠荣 |
地址: | 261441 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰化 金泥中酸不溶物 快速 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种金泥中酸不溶物的分析方法,具体涉及一种使用重量法对氰化金泥中的盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行快速分析的方法。
背景技术
氰化金泥是指湿法冶金过程中,用锌粉或锌丝等还原性金属从含金贵液中置换得到的金银含量很高的近似黑色的泥状物质。由于原矿性质和组成差别较大,氰化浸出后贵液经置换得到的金泥成分也有一定差异,但是除金银外,主要由铜、铁、铅、锌等贱金属组成,如表1所示。
表1 常见金泥组成
注:表1数据来源于公开刊物上发表的文献资料。
从表1可见,不同地区的金泥组成差异较大,但是其已知元素含量的总和从63.9 %~95.1 %不等,即约有5 %~36 %的成分未检测。
经查证,该组分主要为非金属杂质和氧化物等,例如含硫化合物、二氧化硅等,其化学性质相对稳定,在金泥酸化处理时,不溶于酸,以固体状态存在。该类物质如含量过高,则会附着在反应釜内部,直接影响金泥的酸化浸出效果,还容易造成管道堵塞,不易清理。
由于氰化金泥产品较贵重、含剧毒氰化物等的特殊性,目前,鲜有检测机构对氰化金泥组分进行系统研究和分析,相应的资料和文献也较少。随着选冶技术的发展,为了更好的控制选冶工艺参数,对氰化金泥的组成成分进行定量分析势在必行。对氰化金泥中酸不溶物进行定量检测,有利于选冶人员及时了解金泥性质进行工艺参数调整,也有助于在交易过程中对其价值进行合理评定。
而氰化金泥,迄今未有相应检测规范和标准,存在行业空白,本发明旨在填补关于氰化金泥中酸不溶物测定方法的空缺。
通常意义上的酸不溶物,是指在稀盐酸(10%~20%的盐酸)中不溶的物质。由于氰化金泥组成的特殊性,如含有色金属较高且又区别于一般矿石样品,也不是常规单质金属粉末的简单混合,是一种由金属单质及其化合物、非金属杂质及其氧化物构成的一种特定的黄金选冶产品,常规分析酸不溶物的方法,对氰化金泥并不适用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法,通过不同的预处理和测定步骤,分别对氰化金泥中盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行测定,并通过计算得到相关成分的含量。
本发明的技术方案如下:
一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步、样品预处理及称样:将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却,分别称取用作盐酸不溶物测定的试样记为m1,用作硝酸不溶物测定的试样记为m2,用作王水不溶物测定的试样记为m3;
第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定:
(一)、盐酸不溶物的测定:
(1)、溶样:在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸,通过加热至微沸溶解;
(2)、过滤:过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中;
(3)、二次溶样:在沉淀物中加入盐酸,通过加热至微沸进行二次溶解;
(4)、抽滤:首先,将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前1,接上抽滤瓶,开启真空泵,用水润湿砂芯坩埚,待抽滤;然后,向盛有沉淀的容器中加水,摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤,用热水洗涤容器并一同抽滤,继续用热水洗涤沉淀至中性;
(5)、烘干称重:关闭抽滤装置,取下砂芯坩埚,连同沉淀一起放入恒温干燥箱内,于160~250℃下烘干至恒重,取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温,称其质量记为m抽滤后1;
(6)、按下式计算金泥中盐酸不溶物的含量:
金泥中盐酸不溶物的含量=(m抽滤后1-m抽滤前1)÷m1×100%;
(二)、硝酸不溶物的测定:
(1)、溶样:在硝酸不溶物测定试样中加水,通过加热至微沸溶解;
(2)、过滤与洗涤:过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中;用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出;
(3)、二次溶样:在沉淀物中加入硝酸,通过加热至微沸进行二次溶解;
(4)、二次过滤:过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中;
(5)、三次溶样:在沉淀物中加入硝酸,通过加热至微沸进行三次溶解;
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