[发明专利]一种汉防己中生物碱的提取方法

权利要求书

1.一种汉防己中生物碱的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：

先将汉防已药材切碎，在汉防已药材中加入氧化钙粉混合均匀，碱化1-2h后，转移至提取罐，再加入乙醇，在温度为50-60℃的条件下，启动泵将上层乙醇送入提取罐的底部循环提取2-3次，每次循环提取2-3h,过滤，合并提取液；所述的汉防已药材、氧化钙粉、乙醇的重量份数比为：100∶5-6∶400-600；

将上述提取液在温度为70-80℃、真空度为0.08-0.09MPa的条件下，减压浓缩至无醇味出料，在浓缩液中加入其体积0.3-0.5倍的稀盐酸溶液，用均质机搅拌使浓缩液充分溶解，静置20-24h，过滤，滤液用8-10%的NaOH溶液调节pH至10-11，静置10-12h，过滤，得到的固体物在温度为70-80℃烘干3-5h，得到汉防己总碱；

将上述得到的汉防己总碱用重量比为1∶20-30的甲醇溶解，经过滤，得到的滤液通过中压层析柱吸附，用甲醇与水体积比为3:1配成洗脱液，再进行洗脱，用紫外检测器控制检测波长为254-282nm,当吸光度AU值大于0.2时，开始收集汉防已甲素，直至AU值降低至0.1时停止，再收集汉防已乙素，直至收集液不发生反应,将收集的汉防已甲素和汉防已乙素分别经过真空减压浓缩，在温度为70-80℃、真空度为0.08-1.00MPa的条件下真空干燥，得到汉防已甲素和汉防已乙素粗产品，并回收甲醇；

将上述得到的汉防已甲素和汉防已乙素粗产品分别用75%乙醇按常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物分别在70-80℃或冷冻干燥后，即可得到高纯度汉防已甲素和汉防已乙素。

2.根据权利要求1所述一种汉防己中生物碱的提取方法，其特征在于：步骤（3）的洗脱液先用二乙胺调节pH值至8-10。

3.根据权利要求2所述一种汉防己中生物碱的提取方法，其特征在于：步骤（1）所述的乙醇浓度为85-90%。

4.根据权利要求2所述一种汉防己中生物碱的提取方法，其特征在于：所述的稀盐酸浓度为6-8%。

5.根据权利要求2所述一种汉防己中生物碱的提取方法，其特征在于：所述的甲醇浓度为90-100%。

6.根据权利要求1所述一种汉防己中生物碱的提取方法，其特征在于：所述的药材切碎是将汉防已切成0.2-0.5mm的薄片。

7.根据权利要求1所述一种汉防己中生物碱的提取方法，其特征在于：所述高纯度汉防已甲素和汉防已乙素的纯度都达到99%以上。