[发明专利]低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法

权利要求书

1.低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于，其步骤如下：

(1)消解：称取0.1g～0.2g混合均匀的铂金水样品，其含铂量为500ppm-50000ppm，将铂金水样品置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入密闭消解容器中，加入15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO₃ 后，拧紧罐盖，放入150℃±5℃的消解设备中溶解8小时以上，取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200 mL体积的烧杯中，再加入0.2 mL～0.5mL HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮，取下，冷却至室温，转入50mL或100 mL容量瓶中，用水定容，混匀；

(2)测定：在选定仪器条件下配制标准溶液，度将步骤(1)所得溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂含量，测定波长为：Pt 299.797 nm、Pt 265.945 nm；仪器工作条件：观察高度为等离子体上方15 mm，等离子体的冷却气流量为15 L/min分钟，辅助气流量为0.2 L/min，雾化器流量为0.8 L/min，试样提升量1.5 mL/min，输入功率为1200 W，自动积分时间1～10 s，重复测定次数3次。

2.根据权利要求1所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于步骤(1)所述的混合均匀的铂金水样品称样量为0.12g～0.18g，所述的密闭消解容器为30 mL容积的聚四氟乙烯压力罐，消解设备为烘箱。

3.根据权利要求1所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于，步骤(2)所述的电感耦合等离子体发射光谱仪测定所需标准溶液的配制：

铂标准储备溶液：称取w(Pt)≥99.95%的金属铂0.1000克，置于100mL烧杯中，加入15

mL盐酸和5mL硝酸，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL含1.0mg 铂；

铂标准溶液：移取10.00mL铂标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL含100ug铂；

铂标准工作溶液：分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL 、20.00mL、50.00mL铂标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL分别含铂0ug、1.00ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、50.00ug。

4.根据权利要求1所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于：所述的铂金水样品包括没有使用过的新的铂金水产品、回收的失效铂金水样品、铂金水产品生产过程中的含铂或有机硅中间过程样品。