[发明专利]低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法

说明书

技术领域

本发明提出一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，着重解决含铂量为5xxppm-5xxxxppm铂金水中铂的分析检测。本发明特别涉及通过密闭消解方式将铂金水中有机硅载体分解破坏，将有机铂化合物转化为铂的无机络离子状态，再进行电感耦合等离子体发射光谱测定的方法。

背景技术

铂是铂族元素之一，铂族元素包括铂、钯、铑、铱、锇、钌，它们在地球上的储量极为稀少，铂族金属具有高熔点、高沸点、低蒸汽压及优越的抗腐蚀性等性能，被广泛应用于航空、航天、石化、催化、电镀等行业，被称为“工业维他命”。由于铂族金属资源的稀少和不可再生性，目前所得到的大部分工业原料和二次资源物料来源广泛，成份复杂，现代分析测试技术要针对比以前的矿产资源要复杂得多的物料样品不断试验新方法，铂族金属的快速准确测定成为分析化学工作者迫切需要解决的新难题。

铂金水（C₈H₁₈OPtSi₂，铂（0）-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷），铂金催化剂的一种，是有机硅载体的化合物，外观为无色透明或淡黄色液体。商品名又称为卡斯特催化剂（Karstedt catalyst），可用于聚氨酯涂料和有机硅硅胶涂料的同时催化固化，抑制Si-Vi和Si-H反应过程中伴随发生的副反应，克服其它催化剂使用中产品出现发黄或变黑现象，用于制备高透明制品； 同时可以作为液体加成硅橡胶、硅凝胶、高温加成硅橡胶、硅胶油墨加成型橡胶胶粘剂用催化剂；用于液体胶、混炼胶（固体胶）硫化剂；用于阻燃有机硅制品用高效环保阻燃剂等，均具有极高的活性及使用稳定性。

铂金水可根据用途不同稀释成不同含量的多种产品，对其中铂含量的确定是交易双方的主要定价依据。铂的测定一般包括样品消解和仪器测定等基本步骤。样品消解方法一般有酸消解法、碱熔融法、火试金富集法、微波消解法等。其中碱熔融法引入大量钠盐，对后面仪器测定还需增加分离富集的步骤，所以不宜采用；火试金富集法的处理流程显长，而且不能直接富集有机样品；微波消解法从安全考虑也不能简单应用于未知有机物样品体系；对于酸消解法来说，由于低含量铂金水中铂含量较低（含铂量为5xxppm-5xxxxppm），采用常规的消解处理方法流程长，需要多次加入氢氟酸除硅，对环境及操作实验人员伤害大，而且会使部分待测元素在敞开式消解过程中以气态形式挥发损失，从而使铂的测定值偏低。

消解样品得到的溶液中铂的测定可以采用的仪器方法包括紫外可见分光光度法（UV）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）等。UV仪器成本较低，但是显色反应的前处理过程相对麻烦，处理大批量样品影响效率；FAAS相对普及率高，但对于铂的测定灵敏度不高，共存离子有干扰；ICP-MS 仪器昂贵使用成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体测定法，通过聚四氟乙烯压力罐密闭消解方式将铂金水中有机硅载体破坏，将有机铂化合物转化为铂的无机络离子状态，再联用电感耦合等离子体发射光谱测定技术测定，可以达到快速准确测定低含量铂金水中铂的含量，从而为贸易和相关铂金水二次资源物料的综合回收利用提供准确可靠的分析数据的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法。

本发明所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，主要测定含铂量为5xxppm-5xxxxppm的没有使用过的新的铂金水产品、回收的失效铂金水样品、铂金水产品生产过程中的含铂或有机硅等中间过程样品中的一种，其具体步骤是：

①消解：称取0.1g～0.2g混合均匀的铂金水样品，其含铂量为500ppm-50000ppm置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入30 mL体积聚四氟乙烯压力罐中，加入15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO₃ 。拧紧罐盖。放入150℃（±5℃）的烘箱中溶解8小时以上。取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液全部转入200 mL体积的烧杯中，再加入0.2 mL～0.5mL HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮。取下，冷却至室温，将溶液转入50mL或100 mL容量瓶中，用水定容。混匀。