[发明专利]一种石墨烯修饰的LiMnxFe1-xPO4/C复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯修饰的LiMn_xFe_1-xPO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步：合成草酸铁锰/氧化石墨烯前驱体

a、以氧化石墨烯、亚铁盐、亚锰盐为原料，按氧化石墨烯与铁、锰元素的质量比0.01～0.3：0～1：0～1的比例将氧化石墨烯、亚铁盐和亚锰盐溶于水中，其中，铁、锰元素的质量含量均不能为0，铁、锰元素的摩尔比值相加为1，得到金属离子浓度为0.5～2mol/L的混合溶液，然后置于超声波中分散，得到分散有氧化石墨烯的混合溶液；配制草酸盐溶液；

b、将步骤a得到的分散有氧化石墨烯的混合溶液和草酸盐溶液按照物质的量之比Fe+Mn：(COOH)₂＝1:1～1.2并流加入到带有搅拌的反应器内，加入酸碱调节剂调节溶液的pH为3～4，在室温下反应，得到乳浊液，过滤、洗涤，烘干，得到草酸铁锰/氧化石墨烯前躯体；

第二步：制备石墨烯修饰的LiMn_xFe_1-xPO₄/C/G复合材料

c、将步骤b得到的草酸铁锰/氧化石墨烯前驱体与锂盐和磷盐按照Li、Fe+Mn、P的摩尔比为1～1.05:1:1混合，加入碳源后球磨，在惰性气氛下于600℃～700℃下烧结5～10小时，得到石墨烯修饰的LiMn_xFe_1-xPO₄/C/G复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性气氛为氩气、氮气、氮氢混合气的一种或几种组合气氛。

3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述的亚铁盐选自硫酸亚铁、醋酸亚铁或氯化亚铁中的一种或几种；

步骤a中所述的亚锰盐选自硫酸亚锰、硝酸亚锰、醋酸亚锰或氯化亚锰中的一种或几种；

步骤a中所述的草酸盐选自草酸、草酸铵、草酸钠、草酸钾或草酸锂中的一种或多种。

4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤b中所述的酸碱调节剂选自硫酸、氢氧化钠或氨水，浓度为0.5～2mol/L。

5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤c中所述的锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂或乙酸锂中的一种或多种；

步骤c中所述的磷盐选自磷酸二氢铵、磷酸铵或磷酸氢二铵中的一种或多种；

步骤c中所述的碳源选自葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖或淀粉的一种或多种，添加量为得到的理论LiMn_xFe_1-xPO₄质量的1％～20％。

6.根据权利要求书5所述的方法，其特征在于：步骤c中，碳源为葡萄糖，添加量为4％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，Li、Fe+Mn、P摩尔比为1.02:1:1，烧结温度为660℃，烧结时间为7小时。

8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，氧化石墨烯、亚铁盐、亚锰盐为原料，氧化石墨烯与铁、锰元素的质量比范围是0.01～0.1:0.5～1:0.1～0.5。