[发明专利]一种4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐的合成方法有效
申请号: | 201510283060.3 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN105001101B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 邓一建;张吉祥;乔健婷;柴建;陶庆生 | 申请(专利权)人: | 乐平市瑞盛制药有限公司 |
主分类号: | C07C215/68 | 分类号: | C07C215/68;C07C213/00 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙)33243 | 代理人: | 张向飞 |
地址: | 333300 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 苯胺 水合物 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
低温下将正丁基锂溶液滴加到4-氯-N-特戊酰基苯胺溶液中,反应得到4-氯-N-特戊酰基苯胺的双锂盐溶液,然后低温下向溶液中通入三氟乙酰氯气体反应得到4-氯-2-三氟乙酰基-N-特戊酰基苯胺,通入三氟乙酰氯气体的时间为20min-120min,通入三氟乙酰氯气体后的反应时间为0.8小时-1.5小时,最后将4-氯-2-三氟乙酰基-N-特戊酰基苯胺在酸性条件下水解得到产物4-氯-2-三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐;
所述正丁基锂溶液和4-氯-N-特戊酰基苯胺溶液的溶剂均为甲基叔丁基醚;
所述低温为-40℃-10℃。
2.根据权利要求1所述4-氯-2-三氟乙酰基-N-特戊酰基苯胺的合成方法,其特征在于,所述溶剂与4-氯-N-特戊酰基苯胺的质量比为4-14:1。
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