[发明专利]一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置及其多糖组分在线定量分析方法

权利要求书

1.一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置，其特征在于：该装置包括进样部件（2）、液相色谱泵（4）、六通阀（5）、色谱柱（6）、检测器（7）、样品环（9）、废液瓶（10）和超声波清洗机（11），所述的超声波清洗机（11）内设置中空纤维膜液相微萃取装置（1），所述的中空纤维膜液相微萃取装置（1）两端分别设置液相色谱通用管路（8），一端液相色谱通用管路（8）与所述的六通阀（5）和进样部件（2）相连接，所述的六通阀（5）的分别与所述的液相色谱泵（4）、色谱柱（6）、样品环（9）和废液瓶（10）连接，所述的色谱柱（6）与所述的检测器（7）连接，所述的检测器（7）与废液瓶（10）连接。

2.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置，其特征在于：所述的中空纤维膜液相微萃取装置（1）包括萃取剂容器（12）、第一连接管（14）、第二连接管（16）和中空纤维膜（15），所述的萃取剂容器（12）左右两端分别设置第一通孔与所述的第一连接管（14）连接，上端中部设置第二通孔与所述的第二连接管（16），所述的中空纤维膜（15）内置于萃取剂容器（12）内，且两端分别从萃取剂容器（12）左右两端的第一通孔穿出，且部分突出，并用环氧胶水固定于第一通孔上，所述的第一连接管（14）内分别与所述的液相色谱通用管路（8）相连。

3.根据权利要求2所述的一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置，其特征在于：所述的中空纤维膜（15）为长度2-20 cm，内径200 -1000 μm，外径500- 2000 μm，膜壁孔径0.1-0.5 μm，形状为圆柱体，材料为聚丙烯、混合纤维酯、硝酸纤维素、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、再生纤维素、聚酰胺、聚四氟乙烯或聚氯乙烯，所述的中空纤维膜（15）突出萃取剂容器（12）第一通孔的部分为0.2-0.6 cm。

4.根据权利要求2所述的一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置，其特征在于：所述的第一连接管（14）和第二连接管（16）为长度0.5-2 cm，内径500- 1000 μm，外径750- 2000 μm，无膜孔，形状为圆柱体，材料为聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚醚醚酮、玻璃、硅胶、聚四氟乙烯或聚氯乙烯。

5.根据权利要求2所述的一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置，其特征在于：所述的环氧胶水用量10 - 50 mg，需室温固化24 h。

6.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置，其特征在于：所述的液相色谱通用管路（8）为长度0.5-100 cm，内径100-1000 μm，外径500-2000 μm。

7. 一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的多糖组分在线定量分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1）中空纤维膜与萃取溶剂的选择，并构建中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用装置；

2）样品衍生化反应

将适量的样品溶液加入适量的衍生试剂，在一定条件下反应，即得到衍生后样品；

3）液相微萃取

取适量步骤2）所得的衍生后样品，通过进样部件，注入到液相微萃取装置中的中空纤维膜管内部，注入体积与中空纤维膜管内容积一致；将适量的萃取溶剂注入到步骤1）的液相微萃取装置中的萃取剂容器中；开启超声波超声一定时间；将适量的水通过进样部件注入液相微萃取装置中的中空纤维膜管内部，注入体积与中空纤维膜管内容积一致，此时衍生后样品已被推送入液相色谱的样品环中；

4）液相色谱分离及定量

液相色谱分析样品环中的样品，选择优化的色谱分离条件，进行含量分析，同时配制待测物质标准品溶液，记录标准品及供试品溶液的色谱或质谱峰面积，计算待测物含量。

8.根据权利要求7所述的一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的多糖组分在线定量分析方法，其特征在于：所述的衍生试剂包括1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮、2-氨基吡啶、2-氨基苯甲酸乙酯、4-对氨基苯甲酸、1,2-亚甲二氧基苯、o-苯二胺、8-氨基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐中的一种或多种混合。