[发明专利]一种多噻吩基三苯胺类化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510283731.6 | 申请日: | 2015-05-29 |
公开(公告)号: | CN104844562B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 张明道;赵丹霞;曹晖;陈敏东;陶涛;焦岩 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38;C09B57/00;H01G9/20 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)32238 | 代理人: | 张立荣,裴咏萍 |
地址: | 210044 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 苯胺 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多噻吩基三苯胺类化合物,其特征在于,所述多噻吩基三苯胺类化合物的结构式如下:
。
2.权利要求1所述多噻吩基三苯胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在氩气保护下,在三颈瓶中加入4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺和5–乙炔基噻吩–2–甲酸,以四氢呋喃和三乙胺为溶剂溶解后,用氮气置换脱气15-30分钟;然后,在氮气保护下向溶液中加入Pd(PPh3)4和CuI,并在35-55℃下搅拌24-48小时,纯化,即得所述多噻吩基三苯胺类化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺和5–乙炔基噻吩–2–甲酸的摩尔比为1:2-1:5;所述四氢呋喃的用量为每100毫克4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺加入5-100毫升;所述三乙胺的用量为每100毫克4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺加入2-20毫升;所述Pd(PPh3)4与4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺的摩尔比为0.01:1-0.2:1;所述Pd(PPh3)4和CuI的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺和5–乙炔基噻吩–2–甲酸的摩尔比为1:3;所述四氢呋喃的用量为0.1mmol 4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺加入30毫升;所述三乙胺的用量为0.1mmol 4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺加入5毫升;所述Pd(PPh3)4与4-(5-溴噻吩基苯基)-N, N-二(4-噻吩基苯基)胺的摩尔比为1:10;所述Pd(PPh3)4和CuI的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述纯化过程采用柱层析提纯,洗脱剂采用二氯甲烷和甲醇混合溶液,收集洗脱液后,浓缩干燥即得所述多噻吩基三苯胺类化合物;所述二氯甲烷和甲醇的体积比为10:0.5-10:1.5。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述洗脱液浓缩干燥后,采用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂进行重结晶;所述重结晶混合溶剂中二氯甲烷和甲醇的体积比为:5:1-15:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述洗脱剂中二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1;所述柱层析的固定相采用200-300目的硅胶。
8.权利要求1所述多噻吩基三苯胺类化合物在染料敏化太阳能电池中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述染料敏化太阳能电池的光阳极采用以下步骤制备:
(1)制备染料溶液:将所述多噻吩基三苯胺类化合物溶于三氯甲烷和乙醇的混合溶液中;所述多噻吩基三苯胺类化合物的浓度为0.4mmol/L;所述三氯甲烷和乙醇的体积比为3:2;
(2)光阳极制备:将TiO2电极置于步骤(1)制备得到的染料溶液中浸泡24-48h,即得。
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