[发明专利]一种高纯度蔗果聚糖单体的制备方法有效
申请号: | 201510284403.8 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104892691A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 段文娟;纪文华;王晓;耿岩玲;王岱杰;魏远安;陈子健;伍剑锋;郑惠玲 | 申请(专利权)人: | 量子高科(中国)生物股份有限公司;山东省分析测试中心 |
主分类号: | C07H3/06 | 分类号: | C07H3/06;C07H1/06 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 张海文 |
地址: | 529081 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 聚糖 单体 制备 方法 | ||
1.一种蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将低聚果糖样品加水溶解,用滤膜过滤,得到制备样品溶液;
(2)用制备高效液相色谱法分离制备样品溶液,收集每个馏分,色谱条件:色谱柱为X Amide,流动相为乙腈和水,柱温为室温,流动相速度为8~12ml/min,进样量为每次200~300μl,检测器为示差检测器或者蒸发光散射检测器;
(3)将收集到的馏分分别减压浓缩、干燥,得到蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖。
2.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水的用量是低聚果糖样品重量的8~12倍。
3.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述滤膜是0.45μm微孔滤膜。
4.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述乙腈和水的体积比是7~9﹕1~3。
5.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述乙腈和水的体积比是75﹕25。
6.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述X Amide色谱柱的规格为20×250mm,30×250mm或50×250mm。
7.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述X Amide色谱柱的膜厚为10μm。
8.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述流动相速度为10ml/min。
9.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:(4)用HPLC-ELSD方法测定所得蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的纯度。
10.根据权利要求1所述的蔗果聚糖单体的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:(5)对所得蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行MS,1H-NMR和13C-NMR的测定。
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