[发明专利]从红曲粉中分离高纯度内酯型洛伐他汀的方法有效

专利信息
申请号: 201510285307.5 申请日: 2015-05-29
公开(公告)号: CN104961716B 公开(公告)日: 2017-05-03
发明(设计)人: 倪京满;缑三虎;王一杰 申请(专利权)人: 倪京满
主分类号: C07D309/30 分类号: C07D309/30
代理公司: 甘肃省知识产权事务中心62100 代理人: 张英荷
地址: 730000 甘肃省*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 红曲 分离 纯度 内酯 洛伐他汀 方法
【权利要求书】:

1.一种从红曲中分离高纯度内酯型提取洛伐他汀的方法,包括以下工艺步骤:

(1)洛伐他汀粗提物浸膏的制备:以市售红曲粉为原料,用乙醇溶液于70~80℃下回流提取3~8h;然后在0.05~0.09Mpa下用抽滤装置趁热抽滤,得滤液和滤渣;滤液经浓缩后得洛伐他汀粗提物浸膏;乙醇溶液的体积分数为100%;

(2)洛伐他汀粗提物浸膏中单体内酯型洛伐他汀的分离:将洛伐他汀粗提物浸膏与柱层析硅胶拌样后烘干,用柱层析硅胶装柱,然后用石油醚和乙酸乙酯为流动相冲柱洗脱;至第一条红色带或第二条黄色带流出时,停止冲柱,用薄层色谱检测,合并相同成分,得到纯度较高的羽状白色内酯型洛伐他汀结晶;洛伐他汀粗提物浸膏与柱层析硅胶以1:0.5~1:3的质量比拌样;流动相石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:1~1:2;流动相冲柱洗脱的流速0.5~5mL/min,每1~3.5mL为一个流分,并依次编号;所述柱层析硅胶的粒径在100~300目。

2.如权利要求1所述从红曲中分离高纯度内酯型洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(1)中,红曲粉与乙醇溶液的配比为1:25~1:50 g/mL。

3.如权利要求1所述从红曲中分离高纯度内酯型洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(2)中,柱层析硅胶装柱量为拌样柱层析硅胶质量的9~12倍。

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