[发明专利]铁基（V，Ti）CN复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属陶瓷材料领域，具体涉及一种利用钒钛铁精矿制备铁基(V，Ti)CN复合粉体的方法。

背景技术

碳氮化钛由于兼具碳化钛和氮化钛的优点，具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化性等特性，同时又是热、电的良导体，使用碳氮化钛制备金属基陶瓷材料被广泛应用于机械、电子和化学工业。碳氮化钛的制备方法较多，较为传统的是TiC、TiN高温合成法、气相沉积法、热解法、低温化学法、溶胶－凝胶法、机械合金化法、自蔓延高温合成法，熔盐法以及碳热还原法等。然而，传统的制备方法的原料一般为昂贵的TiC、TiN、高纯Ti粉和TiO₂等，为了降低原料成本，国内外科研工作者将钛铁矿作为原料采用碳热还原法制备碳氮化钛，具有原料丰富、工艺简单、制备成本低等优点。但是钛精矿作为制备钛白粉的主要原料，使其作为大规模制备碳氮化钛的原料受到市场的限制。

碳热还原法是指在一定温度下，一种以无机碳作为还原剂所进行的氧化还原反应的方法。碳热还原法制备碳化钛、氮化钛，通常以纯TiO₂为原料，碳为还原剂，通过机械混合，在高温、一定气氛(Ar气、N₂气等)条件下保温一定时间，在固态条件下合成碳(氮)化钛。碳热还原法的研究大都借助于XRD、TEM、EDX，热分析(TG，DTG，DTA)，气体检测及化学分析等手段进行，研究配碳量、还原温度、恒温时间、气氛、碳的种类、原料粒度、原料混合方式等对产物组成、晶粒度、形态以及还原机理等方面的影响。

目前，制备碳化钛、氮化钛，通常以纯TiO₂或者钛铁矿为原料，其生产成本比利用钒钛铁精矿的成本高了近一倍，且钒钛铁精矿的产量是钛精矿的6-8倍，利用钒钛铁精矿为原料在生产成本上具有明显优势。另外，目前使用钛精矿碳热还原制备碳氮化钛是在Ar或者N₂气氛下进行，制备条件苛刻，且成本高。再者，钒钛铁精矿采用传统的高炉冶炼工艺无法实现其中钛资源的回收利用，造成其中占原矿含量50％左右的钛资源浪费，而利用高温碳热还原法可以很好的利用其中的钛资源。最后，由于碳化钒可以明显提高碳氮化钛的硬度，而钒钛铁精矿中天然含有钒元素，在制备过程中生成的氮化钒以固溶体的形式存在碳氮化钛中形成(V，Ti)CN，提高了粉体的硬度。

申请号为CN103130506A，发明名称为“一种制备超细碳氮化钛的方法”，公开了一种先将纳米TiO₂与有机碳源球磨混合，然后冷压制成块料；将块料装入真空感应炉内，抽真空使压力小于50MPa，升高温度至300～800℃，保温0.5～2h，再升温至1000～1900℃，保温0.5～ 2h，充入氮气，使原料充分氮化，然后降温，取出料块，再经过破碎、球磨等步骤处理后得到超细碳氮化钛粉体材料。该方法工艺复杂，以纳米TiO₂与有机碳源为原料，同时抽真空，在N₂气氛下进行制备，制备条件苛刻，生产成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种铁基(V，Ti)CN复合粉体的制备方法。

铁基(V，Ti)CN复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

a、配料：按重量比：将钒钛铁精矿:碳质还原剂＝1:0.25～0.35，混合，得到混合料；

b、压制成型：将a步骤的混合料压制成密度为3.1～4.0g/cm³的压块；

c、高温碳热还原：将b步骤制备的压块在高温炉中，于1450～1550℃的空气气氛下，还原20～90min，得到碳还原产物；

d、粉碎：将碳还原产物进行粉碎，得到粒度小于0.5mm的复合粉体材料。

上述所述铁基(V，Ti)CN复合粉体的制备方法，其中所述钒钛铁精矿粒度为0.075～0.200mm，其中铁含量为50～60wt％，TiO₂含量为10～16wt％，V₂O₅的含量为0.5～1.5wt％，余量为不可避免的杂质；所述碳质还原剂为煤粉或者焦炭，只要碳质还原剂的粒度小于0.2mm，且其中固定碳的含量大于80％，反应活性能够满足本发明中钒钛铁精矿碳热还原的碳质还原剂均可以，不限于上述两种。

上述所述c步骤中制备的碳还原产物中金属铁的含量为50～55％，Ti的含量为10～20wt％，V的含量0.5～0.8wt％，碳含量为4～8wt％，氮含量为6～12wt％，其余为不可避免的杂质元素。