[发明专利]一种2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸的制备方法有效
申请号: | 201510291480.6 | 申请日: | 2015-06-01 |
公开(公告)号: | CN104892503B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 过治军;张玮玮;郭利兵;李玉江;许霞 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D213/807 | 分类号: | C07D213/807;C07D213/79 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸的制备方法,其特征在于:将4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶溶于水和硝酸的混合体系中并通过高锰酸钾氧化制得2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸,具体步骤为:在装有温度计、磁子和回流冷凝管的四口瓶中加入3.7g分析纯的4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶,溶于40mL水和0.4mL硝酸的混合体系中,搅拌下加热到80℃,并保持此温度分五次加入12.6g高锰酸钾固体,待前一次加入的高锰酸钾固体反应至溶清后,再加入下一批次的高锰酸钾固体,反应6h后停止加热,冷却至室温后,将反应液减压抽滤,待滤去不溶物质后,在滤液中加入浓盐酸,调节pH值为1,静置析晶,有白色晶体析出,待析晶完全后,进行减压抽滤,并用去离子水洗涤所得的白色晶体,最后将产物真空干燥,得到目标产物2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸。
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