[发明专利]一种从新鲜明日叶中提取异补骨脂查尔酮的方法有效
申请号: | 201510293277.2 | 申请日: | 2015-06-02 |
公开(公告)号: | CN104926634A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 李群;李子超;王越;吕洲;刘倩倩;王力平;马苗;刘彩虹 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C07C49/835 | 分类号: | C07C49/835;C07C45/78 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 毛胜昔 |
地址: | 266071 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新鲜 明日 提取 补骨脂 查尔酮 方法 | ||
1.一种从新鲜明日叶中提取异补骨脂查尔酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将新鲜明日叶打浆、制取浆液;并按体积比1:7的比例,将所制取的浆液与醇-水溶液混合,升温到72℃,搅拌浸取3h后过滤,得滤液A;
其中,醇-水溶液是按醇与水的体积比为17-21:2的比例配制的;
(2)按体积比1:0.5-2的比例,将滤液A与有机溶剂混合,搅拌3h,静置分层,取水醇相B,以除去叶绿素杂质;
(3)按体积比1:0.1-0.5的比例,将水醇相B与饱和石灰水混合,反应1-3h,后过滤得滤液C,以除去鞣质及其他碱溶性杂质;
(4)按体积比1:0.3-1的比例,将滤液C与乙酸乙酯、碳酸二甲酯或甲酸乙酯混合,再加入质量百分比浓度为10%碱液,摇荡4h,得水相D,以除去脂溶性杂质;
(5)将所得到的水相D,经大孔树脂分离柱置换反应1-3h,水洗以除去水溶性小分子,得到溶液E;
再使用按醇与水的体积比为17-21:2的比例配制的醇-水溶液,对所得到的溶液E进行梯度洗脱,得到洗脱液;
将所获得的洗脱液蒸发、烘干,得到异补骨脂查尔酮粗品;
(6)将所得异补骨脂查尔酮粗品用甲醇、乙醇或正丁醇溶解,重结晶两次,即得到异补骨脂查尔酮精制品。
2.根据权利要求1所述的从新鲜明日叶中提取异补骨脂查尔酮的方法,其特征在于,所述大孔树脂分离柱所用大孔树脂为AB8、D101或D140。
3.根据权利要求1所述的从新鲜明日叶中提取异补骨脂查尔酮的方法,其特征在于,所述醇-水溶液是甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇的水溶液。
4.根据权利要求1所述的从新鲜明日叶中提取异补骨脂查尔酮的方法,其特征在于,所述有机溶剂为正己烷、氯仿或丙酮。
5.根据权利要求1所述的从新鲜明日叶中提取异补骨脂查尔酮的方法,其特征在于,所述碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或氨水。
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