[发明专利]一种复合活性深红染料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510294125.4 | 申请日: | 2015-06-01 |
公开(公告)号: | CN104927396A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 崔孟元;熊建平;朱纯杰;何向华 | 申请(专利权)人: | 湖北华丽染料工业有限公司 |
主分类号: | C09B67/22 | 分类号: | C09B67/22;C09B67/36;C09B67/24;C09B62/513;C09B62/51;D06P1/38;D06P1/673;D06P3/66 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 张瑾 |
地址: | 434400 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 活性 深红 染料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种复合活性深红染料,其特征在于,按重量份数计,包括30~80份的式(1)化合物、10~30份式(2)化合物和10~40份式(3)化合物:
其中,R1为-H、-OCH3或-SO3H;M为碱金属离子。
2.根据权利要求1所述的复合活性深红染料,其特征在于,M为钠离子。
3.一种如权利要求1所述的复合活性深红染料中式(1)化合物的制备方法,其特征在于,步骤包括:
①将H酸打浆,用液碱调节pH=7.0至溶解,加入到三聚氯氰打浆液中进行一次缩合反应,调节pH=3.5~4.0,反应2小时;
②将N-乙基间位酯加入到上述混合物溶液中,升温至T=40℃,维持pH=3.5~4.0,反应4小时得二缩液;
③将邻氨基苯磺酸和盐酸混合液加水和冰打浆30分钟,加入质量百分浓度为30%的亚硝酸钠水溶液,维持温度T=0~5℃,反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠;当使用淀粉碘化钾试纸检测显无色,同时用刚果红试纸检测显蓝色时终点到达,得重氮液;
④将重氮液加入到二缩液中,调节pH=7.0~7.5,维持温度T=8~15℃,反应6小时后终点到达,得偶合液;将偶合液过滤除去不溶物进行喷雾干燥即得式(1)化合物。
4.一种如权利要求1所述的复合活性深红染料中式(2)化合物的制备方法,其特征在于,步骤包括:
①将H酸打浆,用液碱调节pH=7.0至溶解,加入到三聚氯氰打浆液中进行一次缩合反应,调节pH=3.5~4.0,反应2小时;
②将N-乙基间位酯加入到上述混合物溶液中,升温至T=40℃,维持pH=3.5~4.0,反应4小时得二缩液;
③将对位酯、邻甲氧基对位酯或磺化对位酯和盐酸的混合液加水和冰打浆30分钟,加入质量百分浓度为30%的亚硝酸钠水溶液,维持温度T=0~5℃,反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠;当使用淀粉碘化钾试纸检测显无色,同时用刚果红试纸检测显蓝色时终点到达,得重氮液;
④将上述重氮液加入到二缩液中,调节pH=7.0~7.5,维持温度T=8~15℃,反应6小时后终点到达,得偶合液;将偶合液过滤除去不溶物进行喷雾干燥即得式(2)化合物。
5.一种如权利要求1所述的复合活性深红染料中式(3)化合物的制备方法,其特征在于,步骤包括:
①将对位酯和盐酸的混合液加水和冰打浆30分钟,加入质量百分浓度为30%的亚硝酸钠水溶液,维持温度T=0~5℃反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠;当使用淀粉碘化钾试纸检测显无色,同时用刚果红试纸检测显蓝色时终点到达,得对位酯重氮液;
②将J酸打浆,用液碱调节pH=7.0至溶解,加入到对位酯重氮液中进行一次偶合反应,调节pH=2.0~3.0,维持反应4小时,一次偶合完毕;
③将一次偶合物用小苏打干粉调节pH=7.0~7.5,维持温度T=10~15℃,反应4~5小时后终点到达,得二次偶合液;将二次偶合液过滤除去不溶物,进行喷雾干燥即得式(3)化合物。
6.一种深红色染料组合物,其特征在于,包括权利要求1或2所述的复合活性深红染料。
7.根据权利要求6所述的深红色染料组合物,其特征在于,还包括促染剂、固色剂和柔软剂中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的深红色染料组合物,其特征在于,所述促染剂为Na2SO4或NaCl,所述固色剂为NaOH、Na2CO3或NaHCO3。
9.根据权利要求7或8所述的深红色染料组合物,其特征在于,还包括阻燃剂和/或静电剂。
10.权利要求6~9任一所述的深红色染料组合物在纤维素纤维材料印染中的应用。
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