[发明专利]一种复合活性深红染料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料领域，具体涉及一种复合活性深红染料及其制备方法和应用。

背景技术

活性染料色谱广、色泽鲜艳、性能优异、适用性强，其色相和性能基本上与市场对纤维和衣料的要求相适应，是纤维素纤维染色和印花最重要的染料之一，原来一些用不溶性偶氮、硫化和还原染料染色的纺织品也逐渐采用活性染料染色。另外，活性染料在蛋白质纤维、合成纤维和一些新型纤维例如大豆、牛奶蛋白纤维等上的应用也不断扩大。

活性染料唯一的缺点是水解问题，也是影响棉纤维固色率提高的重要因素之一。通常在碱性条件下染料在棉上固着，而这一碱度促进了染料与水的反应，导致其失活。失活的染料，也即水解染料，不能与棉发生反应，从而造成相当部分染料被损耗。水解染料与基质发生物理粘附，直到水洗处理阶段被洗除，因而造成水洗牢度问题。

另外，活性染料进行棉等织物染色后日晒牢度和耐氧漂性能还需进一步提高，而且在活性染料领域中能取代硫化染料和还原染料等的深色品种更是稀少。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的复合活性深红染料，该染料高日晒牢度，良好的固色能力及极佳的染深性，尤其适用于棉、棉/涤等多种纤维素纤维染色。

本发明提供的复合活性深红染料，按重量份数计，包括30～80份的式(1)化合物、10～30份式(2)化合物和10～40份式(3)化合物：

其中，R₁为-H、-OCH₃或-SO₃H；M为碱金属离子。碱金属离子中较为常用的有钠离子、钾离子等。

上述三个组分中具有一氯均三嗪基和乙烯砜基双活性基，它们对纤维的亲和力、上染率、固色率、匀染性、提升率，对电解质盐类，对固色剂碱类，对染色温度敏感度以及洗净率都比较相近，上述复配出的活性深红染料具有稳定性好、溶解度高、固色率高、染色同步性好、匀染性好、色调重现性好，尤其突出较高的日晒牢度和突出的染深性能和耐氧漂等优良性能,适用于印染纤维素纤维材料。

优选地，上述复合活性深红染料中，M为钠离子。

本发明还提供一种上述复合活性深红染料中式(1)化合物的制备方法，步骤包括：

①将H酸打浆，用液碱调节pH＝7.0至溶解，加入到三聚氯氰打浆液中进行一次缩合反应，调节pH＝3.5～4.0，反应2小时；

②将N-乙基间位酯加入到上述混合物溶液中，升温至T＝40℃，维持pH＝3.5～4.0，反应4小时得二缩液；

③将邻氨基苯磺酸和盐酸混合液加水和冰打浆30分钟，加入质量百分浓度为30％的亚硝酸钠水溶液，维持温度T＝0-5℃，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠；当使用淀粉碘化钾试纸检测显无色，同时用刚果红试纸检测显蓝色时终点到达，得重氮液；

④将重氮液加入到二缩液中，调节pH＝7.0～7.5，维持温度T＝8～15℃，反应6小时后终点到达，得偶合液；将偶合液过滤除去不溶物进行喷雾干燥即得式(1)化合物。

本发明还提供一种上述复合活性深红染料中式(2)化合物的制备方法，步骤包括：

①将H酸打浆，用液碱调节pH＝7.0至溶解，加入到三聚氯氰打浆液中进行一次缩合反应，调节pH＝3.5～4.0，反应2小时；

②将N-乙基间位酯加入到上述混合物溶液中，升温至T＝40℃，维持pH＝3.5～4.0，反应4小时得二缩液；

③将对位酯、邻甲氧基对位酯或磺化对位酯和盐酸的混合液加水和冰打浆30分钟，加入质量百分浓度为30％的亚硝酸钠水溶液，维持温度T＝0～5℃，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠；当使用淀粉碘化钾试纸检测显无色，同时用刚果红试纸检测显蓝色时终点到达，得重氮液；

④将上述重氮液加入到二缩液中，调节pH＝7.0～7.5，维持温度T＝8～15℃，反应6小时后终点到达，得偶合液；将偶合液过滤除去不溶物进行喷雾干燥即得式(2)化合物。

本发明还提供一种上述复合活性深红染料中式(3)化合物的制备方法，步骤包括：

①将对位酯和盐酸的混合液加水和冰打浆30分钟，加入质量百分浓度为30％的亚硝酸钠水溶液，维持温度T＝0～5℃反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠；当使用淀粉碘化钾试纸检测显无色，同时用刚果红试纸检测显蓝色时终点到达，得对位酯重氮液；

②将J酸打浆，用液碱调节pH＝7.0至溶解，加入到对位酯重氮液中进行一次偶合反应，调节pH＝2.0～3.0，维持反应4小时，一次偶合完毕；