[发明专利]一种2‑溴芴衍生物的合成方法有效
申请号: | 201510295551.X | 申请日: | 2015-06-02 |
公开(公告)号: | CN105198697B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 张万轩;杨和平 | 申请(专利权)人: | 湖北和昌新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C25/22 | 分类号: | C07C25/22;C07C17/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 437000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种2-溴芴衍生物的合成方法,其特征在于:其包括以下几个步骤,
1)取两口烧瓶一只,向烧瓶内加入芴或其衍生物、季铵盐、溴酸钠,其中芴或其衍生物:季铵盐:溴酸钠的摩尔比为1:0.05-0.5:0.2-0.4;
2)在烧瓶内装上温度计和恒压滴液漏斗,向烧瓶内加入二氯甲烷和水,其中二氯甲烷与水体积比为1:1.5;
3)在常压状态下,对烧瓶内的液体进行搅拌混合,并使固体溶解,控制反应体系温度为0-30℃;
4)向步骤3中的烧瓶内通过恒压滴液漏斗滴加氢溴酸,滴加完毕后,在室温下继续搅拌20min-3h,其中氢溴酸与步骤1中的芴或其衍生物的摩尔比为2-4:1,其中,其反应化学式为:
式中的R1,R2各自独立的表示为-H,-Me,-Et,-Ph,-PhCH2;
5)将步骤4中的反应液静置,将静置液进行水相和有机相分离,获取水相和有机相;
6)将步骤5中获取的水相用二氯甲烷萃取一次,提取水相中的有机相,然后将获取的有机相与步骤4中获取的有机相合并,并将合并后的有机相水洗三次;
7)将步骤6中获取到的有机相用无水硫酸钠进行干燥、过滤、浓缩,并将浓缩后的产物,通过乙醇进行重结晶,真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种2-溴芴衍生物的合成方法,其特征在于:所述的干燥温度为60摄氏度。
3.如权利要求1所述的一种2-溴芴衍生物的合成方法,其特征在于:所述的步骤4中搅拌时间为1h。
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