[发明专利]一种微细铌粉及其制造方法

权利要求书

1.一种D50<5μm的微细铌粉末，其特征是松装密度在2.0－3.0g/cm³之间，D90<20μm，且纯度为99.95％以上，

其中该微细铌粉末是通过由依次如下步骤构成的方法制备的：

1)提供铌粉的烧结产物，该烧结产物为铌烧结块或条的形式，在内部存在多孔结构；

2)对烧结产物进行氢化破碎以得到经氢化的铌粉；

3)对上一步骤得到的产物进行脱氢降氧，在该步骤中铌粉与还原性金属混合，按步骤2)得到的铌粉中氧与还原性金属完全进行化学反应需求量的1.5-5倍比例确定铌粉与还原性金属的比例；和

4)对上一步骤得到的产物进行酸洗除杂、烘干和过筛，

其中在步骤2)中氢化破碎具体是通过如下方式完成的：将步骤1)中烧结产物进行氢化，得到具有良好氢脆性的铌块，然后破碎制粉，得到完全能通过100目筛的铌粉，然后进一步进行湿式搅拌球磨40-120分钟，其中在湿式球磨过程中，以氧化锆球为球磨介质，以水或有机溶剂为分散介质，连续球磨使其D50<5μm，其中在球磨介质中添加铌粉重量的0.01-5％的表面活性剂，其中在球磨过程中，表面活性剂附于颗粒表面，形成一层保护层，使铌粉在超细磨的同时实现表面钝化，

其中所述表面活性剂选自油酸、苯甲酸、聚乙二醇、异丙醇、环己醇中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的微细铌粉末，其中D50＜4.5μm。

3.根据权利要求1或2所述的微细铌粉末，其中D90<18μm。

4.根据权利要求1或2所述的微细铌粉末，其中D90<15μm。

5.根据权利要求1或2所述的微细铌粉末，其中氧化锆球的直径为1-5mm。

6.根据权利要求5所述的微细铌粉末，其中氧化锆球的直径为2mm。

7.根据权利要求1或2所述的微细铌粉末，其中通过对铌粉原料进行高温烧结，在烧结结束时进行冷却并钝化得到在步骤1)中所述的烧结产物，或直接以铌条作为所述烧结产物。

8.根据权利要求7所述的微细铌粉末，其中所述铌粉原料选自钠还原法得到的铌粉、镁还原法得到的铌粉和电容器用一氧化铌粉的生产过程中产生的废一氧化铌粉原料。

9.根据权利要求7所述的微细铌粉末，其中烧结的温度为1200—2000℃。

10.根据权利要求9所述的微细铌粉末，其中在烧结温度下的保温时间为1—8小时。

11.根据权利要求1所述的微细铌粉末，其中添加表面活性剂的量为铌粉重量的0.1－4.2％。

12.根据权利要求1所述的微细铌粉末，其中添加表面活性剂的量为铌粉重量的0.5－3.0％。

13.根据权利要求1所述的微细铌粉末，其中还原性金属选自金属镁、钙、及稀土金属。

14.根据权利要求13所述的微细铌粉末，其中所述稀土金属为镧。