[发明专利]一种微细铌粉及其制造方法

说明书

本发明涉及一种微细铌粉及其制造方法。所述微细铌粉末的D50<5μm，优选＜4.5μm，其特征是松装密度在1.7‑4.0g/cm³之间，优选2.0－3.0g/cm³之间。还提供了该铌粉的制造方法。

技术领域

本发明涉及稀有金属冶炼领域，具体涉及提供一种微细铌粉及其制备方法。

背景技术

近年来，半导体技术飞跃发展，开发出了各种各样的电子装置。其中要求电子装置的小型化，使集成程度提高，在很多工序上要采用薄膜形成工艺。铌及其氧化物用作溅射膜的需求量逐渐增加。钼铌合金靶，以及溅射靶具有高熔点、抗热性好、导电性好等优点。与纯钼靶材相比，具有液晶显示屏像素高，清晰度好的特点，因而市场需求很大。钼铌合金靶多采用粉末冶金(P/M)方法，如中国专利(CN 103146974A，CN103060762A，CN103556121A)都采用粉末冶金(P/M)方法制备钼铌合金靶或溅射靶。而用粉末冶金法生产钼铌合金靶或溅射靶过程中，混料均匀性就成了重要的问题。因为钼粉和铌粉都是难熔金属，因而要想合金粉获得较高的烧结密度，就需要钼粉和铌粉都非常细，尤其铌粉作为添加的部分，要获得组织的均匀性，就需要铌粉更加的细；而要使钼粉和铌粉混合均匀，不出现分层现象就需要铌粉的松装密度与钼粉越接近越好。如果想提高产品的密度，那么采用的原料粉末应当粒度细，且松装密度大比较有利。

另外，难熔金属很难烧结到很高的密度，为了增加烧结体的密度，压力烧结是一种常用的方法，如中国专利CN103556121A。因为把金属粉末装在包套里，然后对装有粉末的包套进行烧结，这对原材料粉末的装填条件很重要。在热等静压时，增加装填密度可以增加烧结体的密度，可以减少在烧结中的不规则收缩，减少裂纹，提高成品率。众所周知，对于钠还原的珊瑚状铌粉来说，其粒径越小，相应的松装密度越小。而对于轰击锭氢化破碎铌粉来说，要想得到很小的平均粒径，在实际生产中是很难做到的。

例如，中国专利CN 102909365、CN103447544A公开的钽粉，其选用经过氢化的钽锭经过破碎、分级得到，其D50>10μm。由于其选用轰击钽锭为原料，所得粉末粒子形貌为致密的球形，进一步细化粒径比较困难，生产成本会大大提高，如果将钽锭改为铌锭，也是同样的结果。

中国专利CN103600086A公开的冶金级钽粉或铌粉及其制备方法，它是将回收的具有高比表面积的电容器级钽粉或铌粉经过高温热处理，而后进行氢化破碎制粉，最后将得到的钽粉或铌粉在一定条件下进行脱氢降氧处理，从而得到所需的冶金级钽粉或铌粉。从其实施例中得到的钽粉或铌粉的筛分析可以看出，最终得到的钽粉或铌粉的D50值在20～30μm左右，D90值>63μm。

中国专利CN1367724公开的铌粉和其它金属粉末的制备方法，它涉及的是电容器用铌粉的制备方法，旨在将片状铌粉通过高温下的球磨，得到更高比表面积，小的松装密度，从而提高铌粉的容量，降低漏电流，与本方法所制备的冶金级用铌粉末是两个概念。

综上所述，随着铌合金溅射薄膜对原料粉末粒度的要求向更细化、更均匀化方向发展，而且微细铌粉生产中都可能有着火的风险，传统铌粉的生产工艺已经不能满足生产的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺陷中的一种或多种，提供性能更好(特别是D50更小且松装密度合适)的钽粉及其生产方法。

具体地，本发明提供一种微细铌粉末，其特征是D50<5μm，例如D50＜4.5μm，松装密度在1.7-4.0g/cm³之间，优选2.0－3.0g/cm³之间，其特征为D90<20μm，例如D90<18，优选D90<15μm。

本发明还提供一种制造该微细铌粉末的方法。具体地，该方法依次包括：

1)提供铌粉的烧结产物；

2)对烧结产物进行氢化破碎以得到经氢化的铌粉；