[发明专利]一种银杏内酯K的制备方法有效
| 申请号： | 201510296205.3 | 申请日： | 2015-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN105001231B | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 李大雄;柯鸿;樊小波;孙毅 | 申请（专利权）人： | 成都百裕制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 银杏 内酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种银杏内酯K的制备方法，其特征在于：它是由以下步骤组成：
(1)将银杏内酯B溶于有机溶剂，得溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入氟化剂进行脱水反应，经分离纯化得到银杏内酯K；
所述有机溶剂为经过无水处理的有机溶剂；所述有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈或三氯甲烷中的任一种；所述氟化剂选自二乙胺基三氟化硫或双(2-甲氧基乙基)胺三氟化硫；
将步骤(1)所得溶液降温至-25℃-0℃，加入氟化剂，保温反应0.5h后，升温至常温继续反应，分离纯化得到银杏内酯K。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氟化剂与银杏内酯B的体积重量比为2mL/g～10mL/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述脱水反应是在惰性气体环境下进行的。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体选自氮气或氩气或氖气。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述分离纯化的方法为：
向反应液中加水，除去有机溶剂，乙酸乙酯萃取，取有机层，依次用饱和碳酸氢钠和氯化钠洗涤，干燥，除去有机溶剂，柱层析。
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