[发明专利]一种海泡石负载双金属改性的镍基催化剂、其制备方法及应用有效
申请号: | 201510297290.5 | 申请日: | 2015-06-03 |
公开(公告)号: | CN104923240B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 刘平乐;吕扬;郝芳;罗和安 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J32/00;C07C253/30;C07C255/24;C07C211/12;C07C209/48 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟;刘擎天 |
地址: | 411105*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海泡石 负载 双金属 改性 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种海泡石负载双金属改性的镍基催化剂应用于己二腈加氢制备 6-氨基己腈和己二胺的工艺,其特征在于,该催化剂以海泡石为载体,负载双金属钾、镧改性的金属镍,负载组分镍的负载量为催化剂总质量的 15%-30%,金属钾的含量为催化剂总质量的0.5%-1%,金属镧的含量为催化剂总质量的 2%-3%;
该催化剂通过以下方法制备:将载体海泡石在 50-100℃下,使用浓度为 0.5-1.5mol/L的盐酸、硫酸或硝酸溶液进行酸活化处理,过滤、洗涤,干燥;然后使用镍、钾和镧的盐溶液浸渍,干燥,研磨,于 300-400℃下焙烧;用氢气在 350-450℃下还原,在氮气保护下降温得到催化剂。
2.根据权利要求 1 所述的一种海泡石负载双金属改性的镍基催化剂应用于己二腈加氢制备 6-氨基己腈和己二胺的工艺,其特征在于,以 5-10℃/min 的升温速率升温至焙烧温度,以 4-8℃/min 的升温速率升温至氢气还原温度。
3.根据权利要求 1 所述的一种海泡石负载双金属改性的镍基催化剂应用于己二腈加氢制备 6-氨基己腈和己二胺的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)将海泡石加入0.5-1.5moL/L的盐酸溶液中,海泡石与盐酸的固液比为1:10-20 g/mL,在 50-100℃下搅拌 20-30 小时,抽滤后用蒸馏水洗涤至中性,80-120℃下干燥 1-3小时,
得到酸改性海泡石;
2)将步骤 1)的酸改性海泡石用金属镍、钾和镧的金属盐溶液浸渍 8-12 小时;
3)在 100-120℃温度下干燥除去浸渍液水分,得到的固体研磨后在 300-400℃下焙烧
2-6 小时;
4)在步骤 3)的焙烧后,在 350-450℃下进行氢气还原 3-5 小时,在氮气保护下降温
得到催化剂。
4.根据权利要求 1-3 任一项所述的一种海泡石负载双金属改性的镍基催化剂应用于己二腈加氢制备 6-氨基己腈和己二胺的工艺,其特征在于,所述的己二腈加氢制备 6-氨基己腈和己二胺的工艺是在液相中进行,以己二腈为原料,以氢气为还原剂,在溶剂和所述的催化剂存在的条件下加氢制备 6-氨基己腈和己二胺,其中反应压力为 1-2MPa,反应温度为 100-120℃,所述的溶剂为无水乙醇。
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