[发明专利]一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法在审
申请号: | 201510297455.9 | 申请日: | 2015-06-02 |
公开(公告)号: | CN105037104A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 乔一鹏;李红雷;罗丹 | 申请(专利权)人: | 铜陵市恒兴化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C37/62 | 分类号: | C07C37/62;C07C39/28 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 范奇 |
地址: | 24400*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于:由氯化铜作氯化剂和催化剂,氯气作氧化剂,在反应温度为90-120℃,3,5-二甲基苯酚、氯化铜、氯气和盐酸反应4-8小时,反应结束后,对产物进行精馏制得。
2.根据权利要求1所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤如下:
步骤一:在四口烧瓶中加入3,5-二甲基苯酚和氯化铜,氯化铜的用量为3,5-二甲基苯酚的重量的20%-50%,再加入质量分数为36%的浓盐酸,质量分数为36%的浓盐酸用量为3,5-二甲基苯酚的重量的150%-280%,装上搅拌器、温度计、冷凝器和通气管,冷凝器出口连接尾气吸收装置;
步骤二:打开加热套,加热使反应温度为90-120℃,在搅拌状态下匀速通入氯气,反应时间为4-8小时;
步骤三:反应结束后,对反应产物进行精馏制得。
3.根据权利要求2所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚制备方法,其特征在于:所述氯化铜的用量为3,5-二甲基苯酚的重量的30%-40%。
4.根据权利要求2所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚制备方法,其特征在于:所述质量分数为36%的浓盐酸的用量为3,5-二甲基苯酚重量的180%-250%。
5.根据权利要求2所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚制备方法,其特征在于:所述步骤二反应温度为110℃。
6.根据权利要求2所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于:所述氯化铜为无水或有结晶水的氯化铜。
7.根据权利要求2所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于:所述步骤二反应时间为6小时。
8.根据权利要求2所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于:所述通入氯气的通入速率为0.2-0.4L/min。
9.根据权利要求2所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于:所述在搅拌状态下的搅拌速率为300-400r/min。
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