[发明专利]一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种杀菌剂制备技术领域，具体涉及一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法。

背景技术

4-氯-3,5-二甲基苯酚(即对氯间二甲酚，简称PCMX)是一种被公认为高效、广谱且安全的杀菌剂，经美国FDA认证为首选杀菌剂，可作为防霉抗菌剂广泛应用于医用消毒或个人护理用品，也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆、纺织、皮革、造纸等工业领域。随着消费者对微生物污染的防患及卫生意识的增加，大大刺激了消毒性产品的需求。尤其是在中国，近年来人民教育水平和制造标准的改善已改变了消费者的观念，使他们寻求高品质和保质期长的产品。制造商通过处理和配制，不断增加微生物控制产品的使用来尽力满足大众的需求。

曾有文献资料中提到使用二水氯化铜作为氯化剂，氧化氯化合成4-氯-3,5-二甲基苯酚。一般的氧化剂有双氧水、氧气。日本专利特开昭59-5132中使用的是双氧水作为氧化剂，但是从实验数据上看收率低，不适合工业生产。专利201310286303.X中使用氧气作为氧化剂，通过控制3,5-二甲基苯酚的转化率来控制二聚物的生成，但是在实际工业生产中很难控制，要实时监测，增加了分析的工作量，进而增加成本。

从上述文献可知，想要进行4-氯-3,5-二甲基苯酚的工业生产必须找到一种反应条件易于控制，收率高，易于工业化的合成方法。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法，通过控制氯化铜的使用量、酸度、反应温度和反应时间来控制反应的转化率，提高4-氯-3,5-二甲基苯酚的选择性，解决了制备过程收率不高、需实时监测的难题，适用于工业生产。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法，所述制备方法由氯化铜作氯化剂和催化剂，氯气作氧化剂，在反应温度为90-120℃，3,5-二甲基苯酚、氯气和盐酸反应4-8小时，反应结束后，对产物进行精馏制得。

所述制备方法的具体步骤如下：

步骤一：在四口烧瓶中加入3,5-二甲基苯酚和氯化铜，氯化铜的用量为3,5-二甲基苯酚的重量的20％-50％，再加入质量分数为36％的浓盐酸，浓盐酸用量为3,5-二甲基苯酚的重量的150％-280％，装上搅拌器、温度计、冷凝器和通气管，冷凝器出口连接尾气吸收装置；

步骤二：打开加热套，加热使反应温度为90-120℃，在搅拌状态下匀速通入氯气，反应时间为4-8小时；

步骤三：反应结束后，对反应产物进行精馏制得。

优选的，所述氯化铜的用量为3，5-二甲基苯酚重量的30-40％。

优选的，所述质量分数为36％的浓盐酸的用量为3，5-二甲基苯酚重量的180％-250％。

优选的，所述步骤2反应温度为110℃。

优选的，所述氯化铜为无水或有结晶水的氯化铜。

优选的，所述步骤二反应时间为6小时。

优选的，所述通入氯气的通入速率为0.3L/min。

优选的，所述在搅拌状态下的搅拌速率为300-400r/min。

本发明有益效果是：发明在反应过程中没有使用溶剂，精馏后得4-氯-3,5-二甲基苯酚的纯度可以达到99％以上，可满足行业的质量要求，各组分的分离效果很好，未反应的3,5-二甲基苯酚可二次回用。本发明的反应条件易于控制3,5-二甲基苯酚的利用率，易于工业化。

具体实施方式

下面通过对实施例的描述，对本发明的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

实施例1

5000ml的四口烧瓶中加入1200g3,5-二甲基苯酚，366g无水氯化铜，2710g的质量分数为36％的浓盐酸，然后装上搅拌器、温度计、冷凝器和通气管。冷凝器出口连接尾气吸收装置。打开加热套和搅拌器，将反应物加热至100℃，在搅拌状态下匀速通入氯气，氯气的通入速率为0.2-0.4L/min,反应6个小时。搅拌速度为300-400r/min，优选的氯气的通入速率为0.3L/min。反应结束后，将反应产物进行精馏，得到4-氯-3,5-二甲基苯酚，经气相色谱分析，产物4-氯-3,5-二甲基苯酚的纯度为99.2％。4-氯-3,5-二甲基苯酚的收率为80.36％。

实施例2