[发明专利]一种石墨烯、其溶胶、粉体及制备方法和制备装置

权利要求书

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将石墨电化学插层剥离获得分散在电解质中的石墨烯；所述电化学插层剥离的电解液中同时含有氨基酸和无机盐；所述无机盐为可溶性硫酸盐或可溶性硝酸盐。

2.一种石墨烯溶胶的制备方法，其特征在于，所述方法为：

(1)将石墨电化学插层剥离获得分散在电解质中的石墨烯；所述电化学插层剥离的电解液中同时含有氨基酸和无机盐；所述无机盐为可溶性硫酸盐或可溶性硝酸盐；

(2)除去步骤(1)电化学插层剥离后的电解质中游离的无机盐和氨基酸类化合物，得到石墨烯水溶胶。

3.一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述方法为：

(1)将石墨电化学插层剥离获得分散在电解质中的石墨烯；所述电化学插层剥离的电解液中同时含有氨基酸和无机盐；所述无机盐为可溶性硫酸盐或可溶性硝酸盐；

(2)除去步骤(1)电化学插层剥离后的电解质中游离的无机盐和氨基酸类化合物，得到石墨烯水溶胶；

(3)将步骤(2)制备得到的石墨烯水溶胶干燥得到石墨烯粉体。

4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述氨基酸类化合物为选自L-谷氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸或色氨酸中的任意1种或至少2种的组合。

5.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述电解液中氨基酸的浓度为0.01～0.05mol/L。

6.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述无机盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硝酸钠、硝酸铵中的任意1种或至少2种的组合。

7.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述电解液中无机盐的浓度为0.01～1mol/L。

8.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述电化学插层剥离在磁场下进行，所述磁场的强度为10～100mT。

9.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述电化学插层剥离过程中，反应电极连接电源正极，材料为石墨类材料；对电极连接电源负极，材料为石墨类材料、铂、铜或钯电极材料中的任意1种。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应电极材料为石墨棒或石墨纸。

11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应电极材料为石墨纸。

12.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述对电极材料为石墨类材料。

13.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述电化学插层剥离的反应电极数目≥2。

14.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述电化学插层剥离的反应电极数目3～6。

15.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述电化学插层剥离的电流为恒定电流。

16.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述电化学插层剥离的电流为0.1～1A的恒定电流。

17.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述电化学插层剥离的反应温度为0～30℃；反应时间为0.5～10h。

18.如权利要求2所述的石墨烯溶胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)电化学插层剥离石墨：反应电极和对电极均为石墨纸，电解液为可溶性硫酸盐或可溶性硝酸盐与氨基酸的水溶液，电解液中可溶性硫酸盐或可溶性硝酸盐的浓度为0.1mol/L，氨基酸的浓度为0.02mol/L；接入5V的外接直流电源，电流为0.5A，电源正极连接反应电极，控制反应温度为15℃，进行电化学剥离3h，得到分散在电解质中的石墨烯；

(2)除去无机盐和氨基酸：将步骤(1)获得的分散在电解质中的石墨烯依次进行过滤，水洗，离心，去除未插层或插层不充分的石墨微片、游离的无机盐和氨基酸，然后超声2h得到石墨烯水溶胶。

19.如权利要求2所述的石墨烯溶胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)电化学插层剥离石墨：反应电极和对电极均为石墨纸，电解液为可溶性硫酸盐或可溶性硝酸盐与氨基酸的水溶液，电解液中可溶性硫酸盐或可溶性硝酸盐的浓度为0.1mol/L，氨基酸的浓度为0.02mol/L；接入5V的外接直流电源，电流为0.5A，电源正极连接反应电极，控制反应温度为15℃，进行电化学剥离3h，得到分散在电解质中的石墨烯；

(2)除去无机盐和氨基酸：将步骤(1)获得的分散在电解质中的石墨烯依次进行过滤，水洗，离心，去除未插层或插层不充分的石墨微片、游离的无机盐和氨基酸，然后超声2h得到石墨烯水溶胶；

(3)将步骤(2)制备得到的石墨烯水溶胶冷冻干燥30h得到石墨烯粉体；所得到的石墨烯粉体再次经超声分散在水中，得到石墨烯水溶胶。