[发明专利]一种石墨烯、其溶胶、粉体及制备方法和制备装置

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种石墨烯溶胶及其制备方法。

背景技术

石墨烯一经问世便被视为足以改变世界的新材料，单原子层纳米结构赋予它超强的独特性能，拥有电学、光学、化学等卓越性能。随着对石墨烯研究的不断深入，研究方向已从最初的对石墨烯本征性能研究发展到对石墨烯制备方法研究再到对石墨烯应用领域的不断创新。石墨烯的工业化应用所面临的两大挑战是可宏量制备的工艺和石墨烯高品质的保障。目前最有可能宏量制备石墨烯的氧化还原法反应条件苛刻需高温高压对材料腐蚀和设备要求极高，在制备工艺过程中应用强酸和强氧化剂会造成严重环境污染，石墨烯分散体系大量使用有机溶剂，难以脱除，这些问题严重制约了石墨烯的应用发展。

综上，探索非有机溶剂溶胶体系的石墨烯是本领域的需求。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明目的之一是提出一种石墨烯，所述石墨烯边缘含有活性基团，所述活性基团包括氨基基团。

优选地，所述活性基团还包括羟基、羧基、羰基、环氧基中的任意1种或至少2种的组合；

优选地，所述石墨烯的C/O比≥5，例如，6、7、8、15、30、50等；

优选地，所述石墨烯中，碳的质量分数为80％～99％。

本发明的目的之二是提供一种石墨烯的溶胶形式——石墨烯水溶胶，所述石墨烯水溶胶中含有0.001～100mg/mL如目的之一所述的石墨烯。

所述石墨烯水溶胶中石墨烯的浓度典型但非限制性的为0.01mg/mL、0.07mg/mL、0.1mg/mL、0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.6mg/mL、6mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、70mg/mL、90mg/mL等。

本发明目的之三是提供了一种石墨烯粉体，所述石墨烯粉体由目的之二所述石墨烯溶胶干燥获得；且所述石墨烯粉体能够直接分散在水中形成石墨烯水溶胶，且形成的石墨烯水溶胶中含有0.001～100mg/mL石墨烯。

所述石墨烯水溶胶中石墨烯的浓度典型但非限制性的为0.01mg/mL、0.07mg/mL、0.1mg/mL、0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.6mg/mL、6mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、70mg/mL、90mg/mL等。

本发明提供的石墨烯溶胶的稳定性好，能够长达6个月不分层。

本发明所述将石墨烯溶胶干燥的方式不做限定，优选自喷雾干燥或冷冻干燥。

本发明的目的之四是提供一种如目的之一所述石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将石墨电化学插层剥离获得分散在电解质中的石墨烯；所述电化学插层剥离的电解液中同时含有氨基酸和无机盐。

本发明的目的之五是提供一种如目的之二所述石墨烯溶胶的制备方法，所述方法为在步骤(1)之后进行步骤(2)：

除去步骤(1)电化学插层剥离后电解质中的无机盐和氨基酸类化合物，得到石墨烯水溶胶。

本发明的目的之六是提供一种如目的之二所述石墨烯粉体的制备方法，所述方法为在步骤(2)之后进行步骤(3)：

将步骤(2)制备得到的石墨烯水溶胶进行干燥，得到石墨烯粉体。

本发明所述将石墨烯溶胶干燥的方式不做限定，优选自喷雾干燥或冷冻干燥。

本发明所述的石墨烯溶胶的制备方法为在氨基酸作用下的电化学插层方法，工艺过程中仅使用无机盐类和氨基酸类试剂，无环境污染，可在常温常压下完成反应，设备材料要求较低，制备的石墨烯溶胶能长时间保持稳定，在合金、复合材料、防腐、催化等领域具有广泛的应用前景。

本发明在电化学反应和氨基酸作用下，对石墨碳原子层进行剥离，同时在石墨烯边缘生成活性基团——氨基，由于石墨烯边缘吸附氨基基团的作用，具有亲水性，经超声分散后形成较稳定的水溶胶体系。本发明制备的石墨烯易于应用，制备方法对环境没有损害，无污染物排放，工艺条件温和，更适合工艺放大与推广。

本发明所述氨基酸类化合物为选自L-谷氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸或色氨酸中的任意1种或至少2种的组合；

优选地，所述电解液中氨基酸的浓度为0.01～0.05mol/L，例如0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L等；

优选地，所述无机盐为可溶性硫酸盐或可溶性硝酸盐，选自硫酸钠，硫酸钾，硫酸铵，硝酸钠，硝酸铵中的任意1种或至少2种的组合，所述组合典型但非限制性的包括硫酸钠和硫酸钾的组合，硫酸钠和硝酸钠的组合，硝酸钠，硝酸铵和硫酸钾的组合等；