[发明专利]两面一致多孔阳极氧化铝纳米模板的制备方法有效
申请号: | 201510304265.5 | 申请日: | 2015-06-04 |
公开(公告)号: | CN104947167B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 韩满贵;周辉;唐中开 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C25D11/12 | 分类号: | C25D11/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都惠迪专利事务所(普通合伙)51215 | 代理人: | 刘勋 |
地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两面 一致 多孔 阳极 氧化铝 纳米 模板 制备 方法 | ||
1.两面一致多孔阳极氧化铝纳米模板的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一、对铝片进行抛光处理;
步骤二、将抛光后的铝片作为阳极,石墨作为阴极,进行第一次电化学阳极硬氧化反应,形成多孔氧化层;
所述的第一次电化学阳极硬氧化反应过程为:以浓度为0.2mol/L-0.4mol/L的草酸溶液为电解液,温度环境-5~5℃,先加40V电压反应2~10min,然后以0.5-1V/s的平均速度升高电压至第二电压值,达到第二电压值后继续反应10~50min,所述第二电压值的范围为100-150V;
步骤三、采用0.1-0.5mol/L的CrO3和0.2-0.5mol/L的H3PO4酸性混合溶液去除一次氧化形成的多孔氧化层,露出下面带有规整有序凹坑的铝片;
步骤四、将步骤三处理后的带有凹坑的铝片作为阳极,石墨作为阴极,进行第二次电化学阳极硬氧化反应,得到有序的多孔阳极氧化铝纳米模板;
所述的第二次电化学阳极硬氧化反应过程为:保持温度为-5~5℃,在100-150V电压下,先以浓度为0.005~0.05mol/L的草酸溶液作为电解液反应1~5min,然后在10-15min内以均匀的速度向电解液中滴加0.3~1mol/L的草酸溶液,使其浓度达到0.2~0.4mol/L,再反应10~60min;
步骤五、去除剩余的铝;
步骤六、去除阻挡层,然后扩孔,得到有序的两面一致的多孔阳极氧化铝纳米模板。
2.如权利要求1所述的两面一致多孔阳极氧化铝纳米模板的制备方法,其特征在于,所述步骤一为:对纯度为99.99%的铝片作传统高温退火处理和清洗预处理,将预处理后的高纯铝片作为阳极,石墨作为阴极,在高氯酸和乙醇体积比为1:4的混合溶液中,设定电压为20—25V,电解反应2min,对铝片正面进行抛光处理。
3.如权利要求1所述的两面一致多孔阳极氧化铝纳米模板的制备方法,其特征在于,所述步骤二为:
将抛光处理后的铝片作为阳极,石墨作为阴极,进行第一次电化学阳极硬氧化反应:以0.3mol/L的草酸溶液为电解液,设定反应温度为1℃,先加40V电压反应5min,接着以(0.5-1)V/s的速度调节电压到120V,然后再反应30min。
4.如权利要求3所述的两面一致多孔阳极氧化铝纳米模板的制备方法,其特征在于,所述步骤三为:采用0.2mol/L的CrO3和0.4mol/L的H3PO4酸性混合溶液去除一次氧化形成的多孔氧化层,露出下面带有规整有序凹坑的铝片;
所述步骤四为:将步骤三制备的铝片作为阳极,石墨作为阴极,进行第二次电化学阳极硬氧化反应:保持反应温度为1℃,电压为120V,先以0.005mol/L的草酸溶液作为初始电解液,反应2min之后,在继续反应的过程中,向电解液中滴加1mol/L的草酸溶液,匀速滴加15min后,使溶液浓度达到0.3mol/L。随后再反应30min,最终得到规整的纳米孔洞模板;
所述步骤五为:将步骤四制备的纳米模板放入0.2mol/LCuCl2和14wt%HCl以及去离子水的混合溶液中去除背面多余的铝。
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