[发明专利]一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米功能材料技术领域，涉及一种金属氧化物纳米半导体材料，具体涉及一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法。

背景技术

近年来，金属氧化物半导体（例如ZnO、CuO、Fe₂O₃、WO₃、TiO₂、SnO₂等）由于其特殊的宽禁带、高表面体积比、多孔结构等优异的性能，被人们在光电、光催化、环境净化、气体敏感探测、太阳能电池等众多领域广泛的研究和应用。然而，这些材料在应用过程中仍然存在着制备工艺复杂、产物不纯、可重复性差、尺寸不均一性等问题，因此为了解决这些问题，人们不断探索研究新材料及其制备工艺。氧化钼（MoO₃）纳米材料作为一种过渡金属半导体材料，吸引了研究者的广泛关注，该材料在光电、还原性气体传感器器件、环境净化处理等方面均具有极大的潜在应用价值。另外，采用氧化钼纳米纤维制备得到的氧化钼纳米纤维纸具有优异的均一性、重复性等优点。值得注意的是，氧化钼纳米材料化学稳定性很好，即使暴露在有各种化学物质和气体的环境中，也不容易发生反应，将其作为还原性气体的敏感材料可提高传感器的灵敏度和化学稳定性。目前，合成氧化钼纳米材料的方法有很多，例如，现有技术中Bai Shouli等人以四水合钼酸铵为钼源、十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，蒸馏水为溶剂，配制成透明溶液后利用浓硝酸将得到的透明溶液酸化成 PH值为2.5-3.0的酸液，然后将所述得到的酸液在温度为75℃条件下超声处理50min以上，产生白色沉淀，将得到的白色沉淀过滤、洗涤、烘干后在不同温度条件下进一步退火处理得到氧化钼纳米带（Bai Shouli etal,Ultrasonic synthesis of MoO₃ nanorods and their gas sensing properties, Sensors and Actuators B 174 (2012) 51-58）。但由于该方法制备得到的氧化钼纳米带产物中混有十二烷基硫酸杂质，产物不易提纯，且得到的氧化钼纳米带很短，尺寸也不均一，限制了该纳米材料的进一步应用。目前，大多采用水热法制备氧化钼纳米纤维，例如，申请号为200610162009.8的专利申请公开了一种制备三氧化钼纳米纤维的方法，该方法采用硝酸水热反应酸化七钼酸铵溶液得到钼酸溶胶，然后经过过滤洗涤、干燥得到三氧化钼纳米纤维。但该制备方法原料消耗量大，七钼酸铵浓度为40-63g/100ml；且该方法需陈化4-30天，制备周期长，生产成本高；另外，该方法制备得到的氧化钼纳米纤维长短不一，结构凌乱，无规律，大大影响了产品的性能。另外，经检索可知，现有技术中还没有关于氧化钼纤维纸及其制备方法等方面的相关报道。

综上所述，充分利用并优化现有氧化钼纤维的合成工艺，制备出超长的氧化钼纳米带，从而进一步开发出一种工艺简单、成本低，重复性好、产量高、自洁净、耐老化、柔性好且清洁无污染的新型高效氧化钼纤维纸及其合成方法，得到尺寸均一、性能优异的氧化钼纳米纤维纸具有非常重要的现实意义。

发明内容

鉴于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法。本发明旨在采用水热法和自组装技术在疏水性性衬底上大面积制备出氧化钼纳米纤维纸。

本发明的目的之一在于提供一种氧化钼纳米纤维纸，所述纤维纸是采用如下重量份的各原料利用水热合成法和自组装技术制备而成：

二水合钼酸钠     0.1~0.4份

浓硝酸         0.1~1.2份

无水乙醇       10~20份

去离子水        1~30份，其中：所述浓硝酸的浓度为70%、纯度大于99%。

进一步地，上述技术方案中所述二水合钼酸钠优选为0.1份、浓硝酸为1.2份、无水乙醇为20份、去离子水为30份。

本发明的另一目的在于提供上述所述氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

（1）将0.1~0.4重量份的二水合钼酸钠溶于10~30重量份的去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加0.1~1.2重量份浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下搅拌均匀后得到溶液A；

（2）在常温常压条件下，将10~20重量份的无水乙醇溶于1~30重量份的去离子水中，密封条件下搅拌均匀后得到溶液B；