[发明专利]一种催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的方法有效
| 申请号： | 201510310114.0 | 申请日： | 2015-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN105017179A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 潘思轶;李胜芮;徐晓云;王可兴 | 申请（专利权）人： | 华中农业大学 |
| 主分类号： | C07D303/04 | 分类号： | C07D303/04;C07D301/12 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 徐绍新 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 合成 柠檬 环氧化物 方法 | ||
1.一种催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的方法，其特征在于：它是以硼钨杂多酸盐作为催化剂，无机盐作为助剂，在无有机溶剂的条件下，将柠檬烯与质量浓度为30％的过氧化氢水溶液在40℃的温度条件下反应6～30h，然后离心分离出有机层，采用高速逆流色谱进行分离纯化，得到柠檬烯-1,2-环氧化物，
所述过氧化氢与柠檬烯的摩尔比为1～4∶1；
所述硼钨杂多酸盐与过氧化氢水溶液的质量比为0.04～0.06∶1；
所述无机盐与过氧化氢水溶液的质量比为0.01～0.03∶1。
2.如权利要求1所述的催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的方法，其特征在于：所述过氧化氢与柠檬烯的摩尔比为2∶1。
3.如权利要求1所述的催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的方法，其特征在于：所述硼钨杂多酸盐与过氧化氢水溶液的质量比为0.05∶1。
4.如权利要求1所述的催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的方法，其特征在于：所述反应的时间是24h。
5.如权利要求1所述的催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的方法，其特征在于：所述无机盐为氯化钾。
6.如权利要求1所述的催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的方法，其特征在于：所述高速逆流色谱的两相溶剂系统为正己烷∶甲醇∶水的体积比为2∶1∶1的混合溶剂。
7.如权利要求1所述的催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的方法，其特征在于：所述硼钨杂多酸盐是按以下方法制备的：向0.5mol/L的钨酸钠溶液中加入稀硫酸，使硫酸与钨酸钠的摩尔比为1.5∶1，反应后生成淡黄色的钨酸混浊溶液，继续向混浊溶液中缓慢滴加质量浓度为30％的H2O2溶液，至混浊溶液恰好澄清，得到过氧钨酸溶液；向过氧钨酸溶液中加入摩尔量为钨酸钠的1/3的硼酸，于60℃反应0.5h，得到硼钨杂多酸溶液；再向硼钨杂多酸溶液中加入摩尔量为钨酸钠的1/3的十六烷基三甲基氯化铵，于80℃反应1h，生成季铵化的硼钨杂多酸沉淀，反应结束后，冷却至室温，抽滤并用去离子水洗涤沉淀，得到淡黄色固体并在40℃烘箱干燥24h，得到硼钨杂多酸盐。
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