[发明专利]一种钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510317305.X 申请日: 2015-06-10
公开(公告)号: CN105024086A 公开(公告)日: 2015-11-04
发明(设计)人: 汪信;张文耀;付永胜;朱俊武;钱华玉;胡辰尧;孙敬文;范晔;查道松;夏佳伟 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;B01J23/44
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红;朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 石墨 复合 电极 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,所述催化剂由以下步骤制备:

第一步,将氧化石墨在水中超声分散制得氧化石墨分散液;

第二步,向第一步的体系中加入三聚氰胺并在60-100℃下加热回流反应;

第三步,将第二步的反应体系冷冻干燥;

第四步,将第三步冷冻干燥后获得的粉末在氮气气氛下,于500-600℃下热处理1-2小时,接着升高温度至700-900℃下热处理1-2小时,制得氮掺杂的石墨烯;

第五步,将第四步中得到的氮掺杂的石墨烯置于乙二醇溶液中超声分散;

第六步,向第五步的体系中加入硝酸钯溶液并超声混合均匀;

第七步,向第六步的体系中加入水合肼溶液并搅拌反应;

第八步,将第七步的体系离心分离出固体产物,用去离子水洗涤,干燥后获得钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂。

2.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第一步中,所述的氧化石墨采用Hummer法制备,超声分散时间为1-3小时,温度为20-40℃,所述的氧化石墨分散液的浓度为1-4g/L。

3.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第二步中,所述的三聚氰胺与氧化石墨的质量比为1:2-4:1,加热回流时间为1-2小时。

4.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第三步中,冷冻干燥的温度为-40℃~-50℃。

5.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第四步中,于500-600℃下热处理的升温速率为2.3℃/min,于700-800℃下热处理的升温速率为5℃/min。

6.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第五步中,氮掺杂的石墨烯与乙二醇的质量比为1:10-1:30,所述的超声时间为1-3小时。

7.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第六步中,所述的金属钯与氮掺杂石墨烯复合物的质量比为1:49-1:1;所述的超声时间为1-3小时。

8.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第七步中,水合肼的用量为硝酸钯质量的5-10倍;所述的反应时间为2-4小时,反应温度为20℃-30℃。

9.如权利要求1-8任一所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂的制备方法。

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