[发明专利]一种钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201510317305.X | 申请日: | 2015-06-10 |
公开(公告)号: | CN105024086A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 汪信;张文耀;付永胜;朱俊武;钱华玉;胡辰尧;孙敬文;范晔;查道松;夏佳伟 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;B01J23/44 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红;朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 复合 电极 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,所述催化剂由以下步骤制备:
第一步,将氧化石墨在水中超声分散制得氧化石墨分散液;
第二步,向第一步的体系中加入三聚氰胺并在60-100℃下加热回流反应;
第三步,将第二步的反应体系冷冻干燥;
第四步,将第三步冷冻干燥后获得的粉末在氮气气氛下,于500-600℃下热处理1-2小时,接着升高温度至700-900℃下热处理1-2小时,制得氮掺杂的石墨烯;
第五步,将第四步中得到的氮掺杂的石墨烯置于乙二醇溶液中超声分散;
第六步,向第五步的体系中加入硝酸钯溶液并超声混合均匀;
第七步,向第六步的体系中加入水合肼溶液并搅拌反应;
第八步,将第七步的体系离心分离出固体产物,用去离子水洗涤,干燥后获得钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂。
2.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第一步中,所述的氧化石墨采用Hummer法制备,超声分散时间为1-3小时,温度为20-40℃,所述的氧化石墨分散液的浓度为1-4g/L。
3.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第二步中,所述的三聚氰胺与氧化石墨的质量比为1:2-4:1,加热回流时间为1-2小时。
4.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第三步中,冷冻干燥的温度为-40℃~-50℃。
5.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第四步中,于500-600℃下热处理的升温速率为2.3℃/min,于700-800℃下热处理的升温速率为5℃/min。
6.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第五步中,氮掺杂的石墨烯与乙二醇的质量比为1:10-1:30,所述的超声时间为1-3小时。
7.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第六步中,所述的金属钯与氮掺杂石墨烯复合物的质量比为1:49-1:1;所述的超声时间为1-3小时。
8.如权利要求1所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂,其特征在于,第七步中,水合肼的用量为硝酸钯质量的5-10倍;所述的反应时间为2-4小时,反应温度为20℃-30℃。
9.如权利要求1-8任一所述的钯/氮掺杂石墨烯复合电极催化剂的制备方法。
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