[发明专利]尿素合成环状碳酸酯连续反应工艺及卧式原料连续混合器和卧式连续反应器

说明书

技术领域

本发明属于涉及一种制备环状碳酸酯的反应工艺，具体说涉及一种以尿素和多元醇为原料合成环状碳酸酯的连续反应工艺及其卧式原料混合器和卧式连续反应器。

技术背景

环状碳酸酯(碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯等)是近年来颇受国内外重视的新型“绿色”化工产品。其中的碳酸乙烯酯是聚丙烯腈、聚氯乙烯的良好溶剂，可用作纺织上的抽丝液，也可直接作为脱除酸性气体的溶剂及混凝土的添加剂，在医药上可用作制药的组分和原料，还可用作塑料发泡剂及合成润滑油的稳定剂，在电池工业上可作为锂电池电解液的优良溶剂；碳酸丙烯酯在电子工业上可作高能电池及电容器的优良介质，高分子工业上可作聚合物的溶剂和增塑剂，也可用作胶黏剂和密封剂的增塑剂，还可用作酚醛树脂固化促进剂和水溶性胶黏剂颜填料的分散剂，同时也是化工行业是合成碳酸二甲酯的主要原料，也可用于脱除天然气、石油裂解气中二氧化碳和硫化氢，另外，还可用于纺织、印染等工业领域；碳酸甘油酯可作为高极性溶剂或高聚物中间体，通过与对应酸、酯或是酸的衍生物进行酯交换反应可以用来制备其它的环状碳酸烯酯，也是一种新型气体分离膜材料的重要组成部分，可作为聚亚氨酯发泡粒子的组成部分和表面活性剂的原料，可用于多类物质的新型溶剂和反应溶剂，具有不挥发、无毒、对环境无污染等优点，可以减少可挥发性有机物(VOC)的使用，还可作为衣料原料，作为涂料工业的潜在原料。

环状碳酸酯可通过CO₂与相应的环氧烷烃制得，也可通过尿素与相应的多元醇制得，还可通过碳酸二甲酯与相应的多元醇来制备，以及CO₂与多元醇反应制得。其中的尿素与相应的多元醇反应制备环状碳酸酯的方法具有原料来源丰富、价格低廉的优势，具有较强的经济性，已引起业界的极大兴趣。

中国发明专利CN1298696C发明了一种以脂肪族二元醇为循环剂的尿素醇解合成碳酸二甲酯的方法,该方法中提到了以金属氧化物，如氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡、氧化铝、氧化铅、氧化铜、氧化铅、氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化钼、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化镧中的两种或两种以上组分为催化剂，但未涉及便于产业化的反应工艺；中国发明专利CN100519506C描述了一种单体有机碳酸酯的生产方法，在该方法的第一阶段中，将尿素、取代的尿素、氨基甲酸的盐或酯或N位取代的衍生物溶解于聚亚烷基二醇、聚酯多元醇或聚醚多元醇中，或溶解于这些化合物的混合物中，并使用促进氨或胺分解的催化剂，使上述原料转化为含有碳酸酯和氨基甲酸酯的混合物，同时通过提留气将游离的氨或胺从反应混合物中除去，但未涉及具体的反应工艺；中国实用新型专利CN2873777Y发明了尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的生产装置，该装置包括：带搅拌的釜式反应器、冷凝接收系统、真空系统和催化剂离心分离回收系统。该装置虽然能够满足生产工艺的要求，但采用单独的釜式间歇反应工艺，不便于大规模的工业生产。中国专利CN104059047A发明了一种尿素合成环状碳酸酯连续反应工艺及原料混合器和釜式反应器，采用了由带外强制循环泵的专用原料混合器、多个带有外强制循环泵的串联的专用釜式反应器、真空系统、反应液加热系统、反应过程中的气相冷凝回流系统、真空切换出料罐、调节控制系统所组成，该工艺虽能实现连续反应，但操作控制较为繁琐。

发明内容

本发明的目的是提供一种既方便操作，又便于大规模工业实施的由尿素和多元醇合成环状碳酸酯连续反应工艺及其专用卧式原料混合器和卧式连续反应器。

本发明工艺是由一台或多台串联而成的带有外加热夹套和上/下挡板以及搅拌的卧式原料混合器、一台或多台串联而成的带有上/下挡板和外加热夹套及内置加热管以及偏心搅拌的卧式连续反应器、冷凝器、温度自动控制调节系统、压力自动控制调节系统、液位自动控制调节系统所组成。使尿素、多元醇和催化剂的配料过程连续化，并能使反应过程中所需的反应时间得到保证，同时还能及时移除副产物氨气，促进反应正向进行，达到提高转化率和选择性、易于自动化控制和大规模连续稳定生产的目的。通过该工艺过程合成的环状碳酸酯收率达到90％以上。

本发明尿素合成环状碳酸酯连续反应工艺,包括如下步骤：