[发明专利]空心或实心球形金属粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种制备微米级球形金属粉体的方法，尤其涉及一种空心或实心球形金属粉体的制备方法。

技术背景

金属粉体作为主要的工业原材料，几乎应用于国民经济的所有行业，广泛地应用在机械、冶金、化工、航空航天等领域。随着现代科学科技发展，微米和亚微米球形金属粉体成为改造和促进油漆涂料、热喷涂、电子技术、功能材料、粉末冶金、3D打印和生物技术等新兴产业发展的基础；同时，对金属粉体自身品质的要求也越来越高，金属粉体的制备朝着高纯、微细、成分和粒度可控以及功能化的方向发展。目前，实心球形金属粉的制备方法主要有水、气雾化法、超声雾化和离心雾化法。由于自身技术特点，气体雾化法制备出的金属粉末粒度分布广(20-200um)，要实现50μm以下甚至更细的粉末(≤20um)难度很大，细粉得率低，品质不稳定且成本增加。

球形空心金属粉具有独特的结构,通常表现出一些特殊的光、电、磁和催化性能，在电磁学、光学、化学、药物学、生物学等领域也开始崭露头角。空心金属粉具有特殊的空腔微环境，可以作为催化剂的载体，也可用于化学微反应器或者是电极材料；结合空心金属粉金属材料自身特性，可以作为严苛换环境下的过滤、分离和吸波材料。如稀有金属材料与工程，2013,42:2179-2182报道了Ni-Al-Co磁性金属复合空心微珠存在磁吸收与介电吸收复合作用，在低频段有较好的吸波性能；无机材料学报，2009,27:732-736研究了空心微珠铁氧体粉体的制备与吸波性能。此外也有研究报道，空心金属粉末烧结而成的材料被用作一种工程材料,具有较低的热传导性和极轻的重量；超细空心磁性金属粉末制成微波隐身涂层,同等吸收效果情况下，密度更小,符合航空工业材料轻量化和功能化并重的发展趋势。

目前,制备微细空心金属粉末的方法主要是湿化学法，如溶胶-凝胶法、微乳液法、自催化还原法、溶剂热法和模板法等，其中模板法是主流方法。模板法即先制备模板,接着在模板表面上形成包覆结构,最后再将其中的模板去除,便可得到与模板形状类同的空心结构。湿化学法一般工艺环节多，对粉体的粒度和形貌难以控制，并且有些金属粉体不适宜于湿化学法制备，因此应用范围窄，且粉体外形不规则；此外，湿法制备过程产生大量的废气、废水、废渣等，面临着严峻环境问题,因此不利于工业化生产。

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种无需事先制备模板，工艺步骤简单，且废气物少的空心或实心球形金属粉体的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种空心或实心球形金属粉体的制备方法，步骤包括：

(1)金属粉或合金粉或预混粉按成份比例进行混配或颗粒级配；混配或颗粒级配后的粉体的粒径分布满足D50(中位径或中值粒径)0.3-3.5um、D90(表示粒径分布中占90％所对应的粒径)≤5.0um；

(2)将步骤(1)混配或颗粒级配后的金属粉或合金粉末作为原料，按比例与水基溶剂、粘结剂、分散剂和消泡剂进行混合，混配或颗粒级配后的金属粉或合金粉末与水基溶剂、粘结剂、分散剂和消泡剂的质量比为1:0.25～1∶0.002～0.08∶0.001～0.005∶0.0001～0.0003，以篮式砂磨机、行星磨或湿法搅拌磨进行研磨分散，得到分散混合均匀的浆料，浆料粘度不大于1.5Pa.s；

(3)将步骤(2)研磨分散后的金属粉体浆料通过蠕动泵送入喷雾干燥机中进行干燥，调整喷雾干燥机的进口温度为220～350℃、出口温度为80～130℃、进料速度为10-40kg/h，载气为空气或惰性气体，气体流量为180-350Nm³/h(指标准状况下的体积流量)，即可制备干燥的喷雾造粒粉；

(4)将步骤(3)制得的球形金属粉体转移至热处理设备中，进行真空或惰性气氛或真空、惰性气氛和还原性气氛相结合条件的热处理；热处理的升温速率为3-50℃/min,升温至热处理温度为300～2000℃，热处理时间(保温时间)0.5-5h；然后进行冷却，冷却速率为1-100℃/min，冷却至室温得到产品。

本发明上述步骤(1)中的金属粉为微细或超细纯金属粉或合金粉或预混合粉，平均粒径不大于3.5um(微米)。

本发明上述步骤(2)中的水基溶剂由去离子水与短碳链的有机醇组成，短碳链的有机醇可以是乙醇或丙醇或二者任意比的混合醇，去离子水与有机醇的质量比为1∶0.3～1。

本发明上述步骤(2)中的粘结剂为混合粘结剂，由聚乙烯醇和酚醛树脂组成，聚乙烯醇与酚醛树脂的质量比为1∶0.2～4。