[发明专利]3‑烯基吲哚类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510330391.8 | 申请日： | 2015-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN104945303B | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 俞静波;贾侃彦;苏为科;冯雯 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D209/18 | 分类号： | C07D209/18 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人： | 黄美娟,王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吲哚 化合物 制备 方法 | ||
1.一种式(III)所示的3-烯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
在不锈钢球磨罐中，加入原料式(I)所示的N-取代吲哚化合物和式(II)所示的烯烃化合物、催化剂醋酸钯、氧化剂二氧化锰、助磨剂硅胶、研磨介质不锈钢球，密封球磨罐，置于球磨机中以300～600r/min的转速进行球磨反应30～60min后，反应混合物经分离纯化，得到式(III)所示的3-烯基吲哚类化合物；
所述式(I)所示的N-取代吲哚化合物与式(II)所示的烯烃化合物的投料物质的量之比为1：0.5～5.0；所述催化剂醋酸钯与式(I)所示的N-取代吲哚化合物的投料物质的量之比为0.05～0.25：1；所述氧化剂二氧化锰与式(I)所示的N-取代吲哚化合物的投料物质的量之比为1～3：1；
式(I)或式(III)中，R1为氢、甲基、乙基或苄基；R2为甲基、甲氧基、氯、溴或硝基；
式(II)或式(III)中，R3为乙氧羰基或丁氧羰基。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助磨剂硅胶的质量用量为式(I)所示的N-取代吲哚化合物质量的2～8倍。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨介质不锈钢球的直径为8～12mm，不锈钢球的个数为2个。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)所示的N-取代吲哚化合物与式(II)所示的烯烃化合物的投料物质的量之比为1：1～3.0。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应混合物分离纯化的方法为：从反应混合物中取出不锈钢球，将反应混合物进行柱层析分离，以石油醚/乙酸乙酯体积比2～50：1的混合溶剂为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂后干燥，即得式(III)所示的3-烯基吲哚类化合物。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
在不锈钢球磨罐中，加入原料式(I)所示的N-取代吲哚化合物和式(II)所示的烯烃化合物、催化剂醋酸钯、氧化剂二氧化锰、助磨剂硅胶、2个直径8～12mm的不锈钢球，密封球磨罐，置于球磨机中以300～600r/min的转速进行球磨反应30～60min后，从反应混合物中取出不锈钢球，将反应混合物进行柱层析分离，以石油醚/乙酸乙酯体积比5～40：1的混合溶剂为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂后干燥，即得式(III)所示的3-烯基吲哚类化合物；
所述式(I)所示的N-取代吲哚化合物与式(II)所示的烯烃化合物的投料物质的量之比为1：1～3.0；所述催化剂醋酸钯与式(I)所示的N-取代吲哚化合物的投料物质的量之比为0.05～0.25：1；所述氧化剂二氧化锰与式(I)所示的N-取代吲哚化合物的投料物质的量之比为1～3：1；所述助磨剂硅胶的质量用量为式(I)所示的N-取代吲哚化合物质量的2～5倍。
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