[发明专利]一种[1,2,4]三唑[4,3‑a]吡啶‑3(2H)‑硫酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种如式（I）所示的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：由3-氯-2-肼基吡啶与硫脲在微波辐射下进行关环反应合成制得如式（Ⅱ）所示的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮，而后8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮与如式（III）所示的RCH₂Cl在碱性物质与有机溶剂中微波辐射反应制得式（I）所示的产物[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物；

式（I）中的R与式（III）中的R相同，R为苯基，3,4-二氯苯基，2-(1-甲氧基亚氨基-2-甲氧基-2-氧代乙基)苯基，氰基，4-氰基苯基，3-氰基苯基， 6-氯吡啶-3-基，3-氟苯基，4-溴苯基，4-氯苯基，2-氯苯基。

2.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环或丙酮中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于所述碱性物质为碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于所述的3-氯-2-肼基吡啶和硫脲的投料摩尔比为1:2.0～4.0。

5.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于所述的3-氯-2-肼基吡啶和硫脲的投料摩尔比为1:3.0。

6.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于所述的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮, RCH₂Cl和碱性物质的投料摩尔比为1:1.0~1.5:1.0~2.0。

7.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于所述的3-氯-2-肼基吡啶和硫脲的关环反应温度为180℃，反应时间为30min。

8.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于所述的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮和 RCH₂Cl的反应温度为90℃，反应时间为15 min。

9.如权利要求1所述的[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于所述的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a ]吡啶-3(2H )-硫酮, RCH₂Cl和碱性物质的投料摩尔比为1:1.1:1.2。