[发明专利]纳米纤维膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纳米纤维膜的制备方法，特别是一种用于重力驱使油水分离的高强度超疏水和超亲油纳米纤维膜的制备方法。

背景技术

通过静电纺丝，已经报道出了许多关于纳米纤维膜的文献例如聚苯乙烯，聚己内酯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚氨酯以及无机二氧化硅纤维等。但这些纤维都存在稳定性差、强度差、容易产生二次污染的缺点。而且无机纤维的柔韧性差，强度差这一最大的障碍，严重限制了它们在实际中的应用。

发明内容

本发明提出的是一种用于重力驱使油水分离的高强度超疏水和超亲油纳米纤维膜的制备方法，其目的旨在克服现有技术所存有的上述缺陷，采用醋酸纤维素和聚酰亚胺为原料，通过高压同轴静电纺丝技术以高分子量的聚酰胺酸为芯，醋酸纤维素为壳，在经过程序升温对聚酰胺酸进行亚胺化得到具有生物可降解性、成本低廉、显著的机械强度的CA-PI纳米纤维膜；通过对纤维膜表面修饰，得到功能性的纤维膜材料；而且，这种高强度的疏水膜材料在油水分离、污水处理以及深海石油泄漏中具有广阔的应用前景。

本发明的技术解决方案：高强度超疏水和超亲油纳米纤维膜的制备方法，包括如下工艺步骤：

（1）合成聚酰胺酸；

（2） 聚酰胺酸(PAA)纳米纤维膜的制备；

（3）制备聚酰胺酸纳米纤维膜 亚胺化成聚酰亚胺膜；

（4）制备CA纳米纤维膜；

（5）同轴电纺醋酸纤维素-聚酰胺酸得到（壳）CA-PAA（芯）纳米纤维膜；

（6） CA-PAA纳米纤维膜亚胺化得到高强度的CA-PI纳米纤维膜：

（7）合成苯并噁嗪单体；

（8）苯并噁嗪原位固化CA、PI、CA-PI纳米纤维膜；

（9）苯并噁嗪/二氧化硅原位固化CA、PI、CA-PI纳米纤维膜；

（10）接触角实验。

本发明的积极效果

a.具有高的强度，拉伸强度达到200MPa以上，相比常用的CA纳米纤维膜的拉伸强度6.65MPa，提高了3O多倍；

b.只经过BAF-tfa改性的CA-PI纳米纤维膜与水的最大接触角只能达到137°,并不具有超疏水和超亲油的性质；而经过BAF-tfa改性后CA-PI纳米纤维膜与水的最大接触角可达161°，油的接触角可达到0°，具有超疏水和超亲油的性质，可用于油水分离过程。

附图说明

图1是电纺聚酰胺酸纳米纤维膜装置的结构示意图。

图2是同轴电纺CA-PI纳米纤维膜的过程示意图。

图3是 CA、PI、CA-PI纳米纤维膜的应力-应变图。

图4是CA-PI的透射电镜图。

图5是不同浓度BAF-tfa改性的CA水和油的接触角示意图。

图6是不同浓度BAF-tfa改性的PI水和油的接触角的示意图。

图7是不同浓度BAF-tfa改性的CA-PI水和油的接触角示意图。

图8是不同SiO₂含量对F-PBZ/CA纤维的疏水性能的影响，得出最佳的SiO₂的添加量曲线示意图。

图9是不同SiO₂含量对F-PBZ/CA纤维的亲油性能的影响，得出最佳的SiO₂的添加量曲线示意图。

图10是不同SiO₂含量对F-PBZ/PI纤维的疏水性能的影响，得出最佳的SiO₂的添加量曲线示意图。

图11是不同SiO₂含量对F-PBZ/PI纤维的亲油性能的影响，得出最佳的SiO₂的添加量曲线示意图。

图12是不同SiO₂含量对F-PBZ/CA-PI纤维的疏水性能的影响，得出最佳的SiO₂的添加量曲线示意图。

图13是不同SiO₂含量对F-PBZ/CA-PI纤维的亲油性能的影响，得出最佳的SiO₂的添加量曲线示意图。

图14是重力趋势油水混合物分离示意图。

图15是油水乳液油水乳液分离前后的光学图像示意图。

图中的1是注射器，2是高压电源，3是聚合物溶液，4是收集装置，5是马达，6是壳溶液，7是旋转的飞轮，8是芯溶液。

具体实施方式

高强度超疏水和超亲油纳米纤维膜的制备方法，包括如下工艺步骤：

（1）合成聚酰胺酸：