[发明专利]一种对二甲酚酞的制备方法在审
| 申请号： | 201510334164.2 | 申请日： | 2015-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN104974120A | 公开（公告）日： | 2015-10-14 |
| 发明（设计）人： | 张春涛;纪奉元;孙郁 | 申请（专利权）人： | 天长市天佳化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/885 | 分类号： | C07D307/885 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 程笃庆;黄乐瑜 |
| 地址： | 239300 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 酚酞 制备 方法 | ||
1.一种对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以对二甲苯酚和苯酐为原料，再加入多聚磷酸和活性催化剂进行缩合反应得到含对二甲酚酞的混合液；
S2、将含对二甲酚酞的混合液冷却，加水进行淬灭反应，过滤得到粗品；将粗品和活性炭加入醇类溶剂中进行脱色，结晶，干燥得到对二甲酚酞。
2.根据权利要求1所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S1中，对二甲苯酚、苯酐和多聚磷酸的摩尔比为2-3：1：4.5-5.5，优选为2.6：1：5。
3.根据权利要求1或2所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S1中，多聚磷酸和活性催化剂的摩尔比为4.5-5.5：0.1，优选为5：0.1。
4.根据权利要求1-3任一项所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S1中，活性催化剂为三氯化铝。
5.根据权利要求1-4任一项所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S1中，缩合反应的温度为70-80℃，优选为75℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S1中，缩合反应的时间为2.8-3.5h，优选为3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S2中，水与二甲苯酚的重量比为9.5-12：1，优选为10:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S2中，淬灭反应过程中温度≤30℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S2中，将粗品和活性炭加入醇类溶剂中进行脱色具体步骤为：将粗品和活性炭加入醇类溶剂中加热回流0.5-1h，然后热过滤脱色。
10.根据权利要求1-9任一项所述对二甲酚酞的制备方法，其特征在于，S2中，醇类溶剂为乙醇水溶液，优选为95％乙醇。
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