[发明专利]一种对二甲酚酞的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工中间体制备技术领域，尤其涉及一种对二甲酚酞的制备方法。

背景技术

对二甲酚酞是酚酞类的产品，是一种新型的酸碱指示剂。它在弱碱性水溶液中溶解成蓝色，近中性水溶液又变成无色，可制备成无粉尘环保墨水，此墨水溶剂含量低，并可用于水擦去。对二甲酚酞也可以作为儿童变色牙膏的变色成分，也应用在萃取光度法中用于检测对氯乙基硫，其有着重要的应用前景。

对二甲酚酞的文献中制备方法目前主要在缩合剂存在下，原料二甲苯酚和苯酐缩合反应得到对二甲酚酞，不同方法的主要区别在于缩合剂的不同，诸如四氯化锡、甲烷磺酸、多聚磷酸等。现有的文献中关于对二甲酚酞合成的不足之处包括：1、甲烷磺酸和四氯化锡等缩合剂成本高，后处理废水多；2、单一多聚磷酸缩合剂反应速率慢，时间达5-9h；3、反应温度高，能耗大；4、会产生部分树脂状杂质，纯化处理难；5、没有工业化大生产，只有试剂级产品供应，价格高。

因此，本领域现需要开发一种收率稳定、原料成本低、易于纯化分离、工艺简单、生产周期短、利于工业化生产的制备对二甲酚酞的方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种对二甲酚酞的制备方法，工艺简单，原料成本低，易于纯化分离，收率稳定，生产周期短，适合于工业化生产。

本发明提出的一种对二甲酚酞的制备方法，包括如下步骤：

S1、以对二甲苯酚和苯酐为原料，再加入多聚磷酸和活性催化剂进行缩合反应得到含对二甲酚酞的混合液；

S2、将含对二甲酚酞的混合液冷却，加水进行淬灭反应，过滤得到粗品；将粗品和活性炭加入醇类溶剂中进行脱色，结晶，干燥得到对二甲酚酞。

本发明所述的对二甲酚酞制备方法的化学反应方程式为：

优选地，S1中，对二甲苯酚、苯酐和多聚磷酸的摩尔比为2-3：1：4.5-5.5，例如2.2-2.8：1：4.7-5.3、2.4-2.6：1：4.9-5.1、2.4-2.6：1：5.1-5.3、2.2-2.8：1：4.7-5，优选为2.6：1：5。

优选地，S1中，多聚磷酸和活性催化剂的摩尔比为4.5-5.5：0.1，例如4.6：0.1、4.7：0.1、4.8：0.1、4.9：0.1、5.1：0.1、5.2：0.1、5.3：0.1、5.4：0.1，优选为5：0.1。

优选地，S1中，活性催化剂为三氯化铝。

优选地，S1中，三氯化铝为粉末状，便于搅拌均匀，促进缩合反应进行。

优选地，S1中，缩合反应的温度为70-80℃，例如71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃，优选为75℃。

优选地，S1中，缩合反应的时间为2.8-3.5h，例如2.9h、3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h，优选为3h。

优选地，S2中，水与二甲苯酚的重量比为9.5-12：1，例如9.6:1、9.7:1、9.8:1、9.9:1、10:1、10.2:1、10.4:1、10.6:1、10.8:1、11:1、11.2:1、11.4:1、11.6:1、11.8:1，优选为10:1。

优选地，S2中，淬灭反应过程中温度≤30℃，例如29℃、28℃、27℃、26℃、25℃、24℃、23℃、20℃、18℃、16℃、14℃、12℃、10℃、8℃、5℃、2℃。

优选地，S2中，将粗品和活性炭加入醇类溶剂中进行脱色具体步骤包括：将粗品和活性炭加入醇类溶剂中加热回流0.5-1h，然后热过滤脱色。

该步骤中采用热过滤是由于粗品溶于醇类溶剂中，但在温度下降时容易析出大量晶体，而此时并不希望其在在过滤过程中留在滤纸上，故采用热过滤以进行脱色。

该步骤中也无需限定粗品、活性炭与醇类溶剂的比例，即粗品能完全溶于醇类溶剂中即可，而活性炭能尽可能将粗品中的杂质吸附即可，活性炭与醇类溶剂仅仅影响收率和纯度，在生产过程中可视情况而定。

优选地，S2中，醇类溶剂为乙醇水溶液，优选为95％乙醇。

与现有技术相比，本发明采用多聚磷酸为脱水剂，三氯化铝为复合活性催化剂，原料易得，原材料消耗成本低；而采用粉末三氯化铝为复合活性催化剂，能降低缩合反应温度，在70-80℃时就能稳定反应，还能减少树脂状杂质的生成，并能加快反应进程，大大减少反应时间至2.8-3.5h，达到节能减排的效果；同时本发明的对二甲酚酞收率稳定在80％以上，而且色泽粉白，一次纯化纯度即可达到99％以上。

具体实施方式