[发明专利]一种二茚并苝的合成方法有效
| 申请号： | 201510334201.X | 申请日： | 2015-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN105001037B | 公开（公告）日： | 2017-05-03 |
| 发明（设计）人： | 孙郁;张春涛;纪奉元 | 申请（专利权）人： | 天长市天佳化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/62 | 分类号： | C07C13/62;C07C2/42 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人： | 程笃庆,黄乐瑜 |
| 地址： | 239300 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 方法 | ||
1.一种二茚并苝的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将荧蒽、氨基钠和有机溶剂加入反应容器中，向反应容器中充入惰性气体，然后加热至150～165℃，保温8～12h得到含二茚并苝的混合溶液，有机溶剂和荧蒽的质量比为2～5:1，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；
S2、将含二茚并苝的混合溶液冷却至5～10℃，向混合溶液中滴加无水乙醇以淬灭未反应的氨基钠，滴加过程中温度≤20℃，待温度稳定后，再滴加水，滴加过程中温度≤20℃，室温搅拌5～7h，过滤，将滤饼水洗至中性，干燥得到二茚并苝粗品。
2.根据权利要求1所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S1中，荧蒽和氨基钠的摩尔比为1：2～4。
3.根据权利要求1或2所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S1中，荧蒽和氨基钠的摩尔比为1：2.5。
4.根据权利要求1或2所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S1中，有机溶剂和荧蒽的质量比为3:1。
5.根据权利要求1或2所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S1中，惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或两种以上的组合物。
6.根据权利要求1所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，干燥温度为78～82℃。
7.根据权利要求1或2所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S2中的无水乙醇与S1中的氨基钠的质量比为5～10:1。
8.根据权利要求1或2所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S2中的无水乙醇与S1中的氨基钠的质量比为6：1。
9.根据权利要求1或2所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S2中的水与S1中的氨基钠的质量比为5～10:1。
10.根据权利要求1或2所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S2中的水与S1中的氨基钠的质量比为8：1。
11.根据权利要求1或2所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，还包括S3：将二茚并苝粗品提纯得到二茚并苝。
12.根据权利要求11所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S3的具体操作为：将二茚并苝粗品粉碎至粉末状，加入载体溶剂中，加热至载体溶剂的回流温度后，进行加热回流，然后趁热过滤，将滤饼干燥得到二茚并苝。
13.根据权利要求12所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S3中，载体溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、氯苯或二甲苯。
14.根据权利要求12所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S3中，载体溶剂与二茚并苝粗品的质量比为3～10:1。
15.根据权利要求12所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S3中，载体溶剂与二茚并苝粗品的质量比为8:1。
16.根据权利要求12所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S3中，加热回流的时间为1～3h。
17.根据权利要求12所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S3中，滤饼干燥温度为78～82℃。
18.根据权利要求12所述二茚并苝的合成方法，其特征在于，S3中，滤饼干燥温度为80℃。
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