[发明专利]一种二茚并苝的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及光电子器件制备技术领域，尤其涉及一种二茚并苝的合成方法。

背景技术

稠环苝及其衍生物因其结构上的特性具有持久的荧光寿命、高效荧光量子迁移率、独特的荧光带，使该类化合物具有特殊的识别微环境变化的光谱敏感性，从而逐渐应用于有机光电材料中，在光学领域中占有及其重要地位。近些年来，苝类衍生物二茚并苝尤其受到了更多的研究与关注。

二茚并苝，化学名为二茚并(1,2,3-CD:1',2',3'-LM)苝，其CAS号为188-94-3。纯品为深红色的固体粉末，不溶于水，难溶于有机溶剂。该化合物具有平面分子结构，有两个吲哚环分别对称的连接在苝环上，为非极性化合物。其结构式如下：

二茚并苝是一种有机半导体，不同于传统的半导体材料，二茚并苝在电子加工领域展现出明显的加工优势，易于旋涂加工，能级便于调节，用于构建有机光电材料结构单元。同时二茚并苝也是一种红色染料，目前被用来作为光储介质中的活性物质。最新的研究发现，二茚并苝还可以作为彩色液晶显示器用化学品。近十年来，随着人们对有机电子领域的研究，二茚并苝在有机太阳能电池、有机致电发光二极管、有机场效应晶体管、光电探测及生物传感器等方面有着巨大的应用潜力。

二茚并苝的合成报道最早见于1934年Braun和Manz，以荧蒽为主原料，在强碱氨基钠的作用下，高温脱氢，得到二茚并苝粗品。并用三氯化苯重结晶。其合成方程式如下：

该制备方法仍存在如下缺点：1、反应体系温度要求较高，操作危险；2、后处理困难；3、产品不易纯化。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种二茚并苝的合成方法，工艺操作简单、安全，后处理简便。

本发明提出的一种二茚并苝的合成方法，包括如下步骤：

S1、将荧蒽、氨基钠和有机溶剂加入反应容器中，向反应容器中充入惰性气体，然后加热以进行合成反应得到含二茚并苝的混合溶液；

S2、将含二茚并苝的混合溶液冷却后，滴加无水乙醇，再滴加水，过滤得到二茚并苝粗品。

本发明的化学反应方程式如下：

优选地，S1的具体操作如下：将荧蒽、氨基钠和有机溶剂加入反应容器中，向反应容器中充入惰性气体，然后加热至150～165℃，保温8～12h得到含二茚并苝的混合溶液。

荧蒽、氨基钠作为原料易得，而氨基钠优选粉末状，由于反应为非均相反应，粉末状的氨基钠增大了接触面积，反应更加均匀，效果好。

优选地，S1中，荧蒽和氨基钠的摩尔比为1：2～4，例如1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4、1:2.6～3、1：3～3.2、1:3.5、1:3.8、1:3.9，优选为1：2.5。

优选地，S1中，有机溶剂和荧蒽的质量比为2～5:1，例如2.2～2.8:1、3.2～3.4:1、3.5:1、3.6:1、4～4.5:1、4.7:1、4.8:1，优选为3:1。

优选地，S1中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，优选为N,N-二甲基乙酰胺。

优选地，S1中，惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或两种以上的组合物，优选为氮气。

优选地，S2中，无水乙醇和水的滴加过程中温度≤20℃。

优选地，S2的具体操作为：将含二茚并苝的混合溶液冷却至5～10℃，向混合溶液中滴加无水乙醇以淬灭未反应的氨基钠，滴加过程中温度≤20℃，待温度稳定后，再滴加水，滴加过程中温度≤20℃，室温搅拌5～7h，过滤，将滤饼水洗至中性，干燥得到二茚并苝粗品。

优选地，S2中的无水乙醇与S1中的氨基钠的质量比为5～10:1，例如5.3～5.8:1、6.2:1、6.4:1、6.5～7:1、7.2:1、7.3～7.6:1、8:1、8.4～8.8:1、8.9:1、9:1、9.5～9.7:1，优选为6：1。

优选地，S2中的水与S1中的氨基钠的质量比为5～10:1，例如5.3～5.8:1、6.2:1、6.4:1、6.5～7:1、7.2:1、7.3～7.6:1、8.2:1、8.4～8.8:1、8.9:1、9:1、9.5～9.7:1，优选为8：1。

优选地，S2中，干燥温度为78～82℃，例如79℃、79.2～79.8℃、80.5～80.8℃、81℃、81.3～81.7℃，优选为80℃。

优选地，还包括S3：将二茚并苝粗品提纯得到二茚并苝。