[发明专利]同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法

权利要求书

1.同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将1L环境水样经0.45μm微孔滤膜过滤后，用盐酸溶液调节pH至4.5；

S2、用乙酸乙酯、甲醇和超纯水活化Sep-Pak C-18固相小柱；

S3、将步骤S1所得的水样通过大体积进样器进入步骤S2所得的固相小柱后，在负压条件下，以低于5mL/min的流速过柱，水样富集后，用10mL甲醇-水混合溶液淋洗固相萃取小柱，真空干燥40min；

S4、加入10mL二氯甲烷，缓慢打开固相萃取仪阀门，使二氯甲烷完全浸没小柱填料后，迅速关闭阀门，待浸泡1-2min后，打开阀门，以小于0.5mL/min的洗脱速率将洗脱液收集到12mL的棕色试剂瓶中，并用温和氮气浓缩至约500μL；

S5、将浓缩后的洗脱液转移至1.5mL GC小瓶中，用200μL二氯甲烷，在漩涡振荡器上润洗试剂瓶，重复三次，将润洗液一并转移至1.5mL GC小瓶中；

S6、将GC小瓶中的溶液用高纯温和氮气吹干后，加入50μL BSTFA和30μL吡啶，盖紧瓶盖，振荡混合均匀，在70℃条件下，衍生化反应40min后，静置至室温；

S7、加入20μL内标工作液，振荡混合均匀，取1μL进行GC-MS分析。

2.根据权利要求1所述的一种同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于：所述步骤S1中的微孔滤膜为GF/F玻璃纤维滤纸，水样通过微孔滤膜流速为6mL/min。

3.根据权利要求1所述的同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于：所述步骤S2中固相小柱的活化过程为，先用5mL乙酸乙酯去除Sep-Pak C-18固相萃取小柱填料中残留的粘合剂，再用5mL甲醇低速过柱，速率为1-2mL/min，最后加入3×5mL超纯水，并保持液面以上约3mL的超纯水。

4.根据权利要求1所述的同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于：所述步骤S3萃取过程中小柱的内液层水样体积始终大于1mL。

5.根据权利要求1所述的同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于：所述步骤S4洗脱过程中，当二氯甲烷依靠重力作用流出后，应缓慢开启真空泵，并使其处于低压状态，将柱内液体全部抽出、并收集。

6.根据权利要求1所述的同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于：所述步骤S7中的内标溶液采用正己烷溶解稀释至5ng/μL的雄烷溶液。

7.根据权利要求1所述的同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于：步骤S7中的GC-MS分析采用DB-5MS毛细色谱柱，以氦气作为载气，其流速为1mL/min；柱温箱起始温度为60℃，以15℃/min的升温速率升温至150℃，再以8℃/min的升温速率升温至220℃，保持1min，最后以15℃/min的升温速率升温至290℃，保持5min；离子源为EI源，温度为250℃，电子轰击能量为70eV；扫描方式为全扫面模式定性，扫描范围m/z 50-600，并以选择离子扫描模式(SIM)定量。

8.根据权利要求1所述的同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法，其特征在于：所述步骤S7中的GC-MS分析的进样方式为不分流进样，进样口温度为260℃，进样体积为1μL，传输线温度为280℃。